[发明专利]一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法

权利要求书

1.一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

a) 将酸枣仁粉碎，过二号筛，得酸枣仁粉末并置于具塞离心管中，加入甲醇或乙腈，料液比为1:1~1:100；以1000 r/min~3000 r/min的转速涡旋振荡1min~10min后，以100W~500W的超声功率超声5min~30min；加入0.1g~20g无水硫酸钠或无水硫酸镁或氯化钠，以1000 r/min~3000 r/min的转速涡旋混合1min~10min后，以1500 r/min~4500 r/min的转速离心8min~16min，取上清液；

b) 取上清液至离心管中，加入0.5g~10g十八烷基硅烷键合硅胶或N-丙基乙二胺净化，以1000 r/min~3000 r/min的转速涡旋混合1min~10min后，以1500 r/min ~4500 r/min的转速离心3min~10min，经0.1µm~ 0.6µm孔径的有机相滤膜过滤，得待测液；

c) 取黄曲霉毒素标准使用液经0.1µm~ 0.6µm孔径的有机相滤膜过滤后，采用液相色谱-串联质谱仪检测所述待测液，色谱柱为Unitary C18，流动相A为甲酸铵或醋酸铵或甲酸，流动相B为甲醇，流速为0.2mL/min~0.5 mL/min，柱温为25℃~40℃，进样体积为1μL -10μL，电离方式为电喷雾正离子电离，检测方式为多离子反应监测。

2.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述有机相滤膜孔径为0.2µm~0.5µm。

3.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述色谱柱填料为烷基硅烷键合硅胶，所述色谱柱长度为100mm~250mm，内径为2.1μm~4.6μm，粒径为1.7μm ~5μm。

4.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述步骤a)中以4000 r/min的转速涡旋振荡3min后，以500W的超声功率超声20min，以4000 r/min的转速涡旋混合3min后，以4000 r/min的转速离心5min。

5.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述步骤b)中加入N-丙基乙二胺净化，以4000 r/min的转速涡旋混合3min后，以4000 r/min的转速离心3min后，经0.22µm孔径的有机相滤膜过滤。

6.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述步骤c)中黄曲霉毒素标准使用液测定步骤包括：取已知浓度的黄曲霉毒素混合对照品溶液，用50%~90%体积分数的甲醇或乙醇或乙腈溶液稀释、定容后在2℃~8℃下保存1~3个月，使用时用50%~90%体积分数的甲醇配制成不同浓度的黄曲霉毒素标准使用液。

7.根据权利要求6所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述甲醇体积分数为70%~90%。