[发明专利]一种多晶硅生产方法及系统有效
申请号: | 201910543890.3 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN112110449B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 银波;王文;范协诚;陈劲风;闵中龙;仝少超;宋高杰 | 申请(专利权)人: | 新特能源股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/035 | 分类号: | C01B33/035 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;邓伯英 |
地址: | 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐国*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多晶 生产 方法 系统 | ||
1.一种多晶硅生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
在反应开始前,先利用微波将还原炉中的硅芯加热至第一设定温度,然后将硅芯击穿后再施加电流,以在硅芯的表面化学沉积多晶硅,得到硅棒;
在反应过程进行至10-50h时,将硅棒断电再重启,并在断电后重启前,先利用微波将硅棒加热至第二设定温度,然后将硅棒击穿后再施加电流,以在硅棒表面继续化学沉积多晶硅。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产方法,其特征在于,第一设定温度的选取范围为100℃-300℃,第二设定温度的选取范围为100℃-300℃。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产方法,其特征在于,在利用微波将还原炉中的硅芯加热至第一设定温度之前,还包括以下步骤:
对还原炉内进行氮气置换,以使还原炉内的氮气浓度≧99%,并将还原炉内的气压调节至0.02-0.2MPaG。
4.根据权利要求3所述的多晶硅生产方法,其特征在于,在反应开始前,先利用微波将还原炉中的硅芯加热至第一设定温度,然后将硅芯击穿后再施加电流,以在硅芯的表面化学沉积多晶硅,得到硅棒,具体包括:
S101,向还原炉内馈入功率范围为40-200kW的微波,以将硅芯加热至第一设定温度;
S102,对硅芯施加电压范围为1000-4000V的高电压以将其击穿;
S103,对硅芯施加电流进行加热。
5.根据权利要求1所述的多晶硅生产方法,其特征在于,在反应过程进行至10-50h时,将硅棒断电再重启,并在断电后重启前,先利用微波将硅棒加热至第二设定温度,然后将硅棒击穿后再施加电流,以在硅棒表面继续化学沉积多晶硅,具体包括:
S201,向还原炉内馈入微波,以将硅芯加热至第二设定温度;
S202,对硅棒施加高电压以将其击穿;
S203,对硅棒施加电流进行加热,同时通入氢气置换氮气,直至氢气浓度≥99%,当硅棒的温度≧1000℃时,再往还原炉内通入氯硅烷,并维持氯硅烷和氢气进行氢还原反应所需的温度。
6.根据权利要求5所述的多晶硅生产方法,其特征在于,
在步骤S201中,还原炉内馈入微波的功率范围为40-200kW;
在步骤S202中,高电压的电压范围为1000-4000V;
在步骤S203中,进行氢还原反应的温度为900-1350℃;氯硅烷为三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的多晶硅生产方法,其特征在于,在反应过程中,对硅棒断电,以及在利用微波将硅棒加热至第二设定温度之前还包括以下步骤:
S200,切断硅棒上的电流以对硅棒断电,然后对还原炉先进行氢气置换,再进行氮气置换,并将硅棒静置0.5-3h,然后将还原炉内的气压调节至0.02-0.2MPaG。
8.根据权利要求1-7任一项所述的多晶硅生产方法,其特征在于,还包括以下步骤:
反应结束后,切断硅棒上的电流,利用微波加热硅棒至第三设定温度,直至还原炉内的残余物料去除。
9.根据权利要求8所述的多晶硅生产方法,其特征在于,反应结束后,切断硅棒上的电流,利用微波加热硅棒至第三设定温度,直至还原炉内的残余物料去除,具体包括:
S301,反应结束时,切断硅棒上的电流,然后对还原炉内进行氢气置换,再对其进行氮气置换,并调节还原炉内的气压为0.02-0.2MPaG;
S302,待还原炉内的温度降低到300℃以下时,利用微波将硅棒加热至第三设定温度并维持一段时间,其中,第三设定温度范围为50-300℃,维持时间范围为10-60min;
S303,停止微波加热,然后对还原炉内进行氮气置换,最后进行拆炉。
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