[发明专利]一种纳米金-海藻基生物质碳纳米复合材料的制备与芦丁检测的应用

说明书

本发明选取海藻为生物质碳源制备了海藻衍生生物质碳(SDBC)。以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极，采用滴涂法制备SDBC修饰电极(SDBC/CILE)，然后利用恒电位沉积法在SDBC/CILE表面沉积纳米金(AuNPs)后即得到AuNPs@SDBC/CILE。利用扫描电镜考察了AuNPs@SDBC/CILE的表面结构形貌，采用循环伏安法和微分脉冲伏安法对芦丁在该电极上的电化学行为进行了研究，并采用标准曲线法和标准加入法检测芦丁片样品中芦丁的含量，结果令人满意。

技术领域

本发明涉及纳米材料与电化学生物传感器技术领域，具体涉及到一种AuNPs@SDBC修饰电极的制备方法和检测芦丁含量的方法。

背景技术

生物质多孔炭是利用动物、植物和一些工业废弃物作为碳源通过特殊处理得到的一种活性碳材料。利用海洋中常见的海藻做为原料和生物质前驱体热解碳化制备的多孔碳材料，具有高比表面积、高稳定性、价格便宜，可应用于能量储存和工业催化等领域，尤其在环境保护和资源有效利用方面意义重大。

纳米金是一种常见的金属纳米材料，由于纳米金具有高比表面积、优良的导电性能以及良好的生物相容性等特点，它们常被应用到电化学生物传感器、光电材料等各个领域。在电化学生物传感器方向，纳米金可以为生物活性分子提供一个良好的微环境，使其在电极表面保持良好的生物活性，并能够增强活性分子与电极之间的电子传输能力。

芦丁(Rutin)是一种具有生物活性的黄酮苷类化合物又被称为维他命P，广泛存在于植物中比如槐花、荞麦和一些植物的叶子。芦丁具有抗氧化、抗炎、抗糖尿病和抗癌症等药理学特点，常被用作降血压药物。很多方法技术手段被用来定量或定性检测药物或植物中的芦丁含量，比如紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、流动注摄分析法(FIA)、毛细管电泳(CE)、化学发光等，这些方法具有操作复杂、仪器昂贵、耗时和需要专业的培训等原因很难被广泛快捷使用。由于芦丁的黄酮类结构具有电化学活性，因此电化学方法被用于研究芦丁的电化学行为和定量的检测，同时具有造价低、方便操作、响应快速、高灵敏度和宽检测范围等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米金-海藻基生物质碳纳米复合材料的制备以及检测芦丁含量的方法，本发明所采用的技术方案如下：

1、一种海藻基生物质碳(SDBC)/纳米金(AuNPs)修饰电极的制备方法和用途，其特征在于制备电极的方法，所述电极的电极表面修饰SDBC和AuNPs的方法，测试所述修饰电极电化学行为的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 离子液体修饰碳糊电极(CILE)的制备

将1.6 g石墨粉和0.8 g N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)混合，用研钵研磨均匀后填入玻璃电极管中并压实，插入铜线作为电极的导线，制得的电极即为碳离子液体电极(CILE)，使用前将电极表面在称量纸上打磨成镜面；

(2) 海藻基生物质碳(SDBC)的制备

用大量蒸馏水清洗去除海藻表面附着无机盐等杂质后在一定温度下蒸发过量的水分，干燥后置于真空管式炉中。在流通N₂保护条件下于热解后得到的黑色固体，在蒸馏水中清洗去除可溶性杂质，然后再脱水干燥；

(3) SDBC的浓度优化

取定量SDBC粉末通过振荡配制成0.4到1.0 mg mL^-1一系列浓度分散液，分别取6 μL修饰在碳离子液体电极(CILE)表面自然干燥备用。通过三电极系统在 0.1mmol L^-1 [Fe(CN)₆]^3-/4-和0.1mol L^-1 KCl混合液中得到循环伏安曲线。分析实验结果可知，0.6 mg mL^-1时电化学信号最大,可作为最优浓度修饰电极表面；