[发明专利]一种纳米金-海藻基生物质碳纳米复合材料的制备与芦丁检测的应用在审
申请号: | 201910543395.2 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110487860A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 孙伟;程辉;翁文举;刘娟;谢慧;李光九 | 申请(专利权)人: | 海南师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/36;G01N27/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 571158 海南省海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芦丁 海藻 微分脉冲伏安法 形貌 表面沉积纳米 恒电位沉积法 修饰碳糊电极 标准加入法 标准曲线法 电化学行为 循环伏安法 表面结构 基底电极 离子液体 扫描电镜 生物质碳 修饰电极 电极 滴涂 制备 检测 考察 研究 | ||
1. (1) 离子液体修饰碳糊电极(CILE)的制备
将1.6 g石墨粉和0.8 g N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)混合,用研钵研磨均匀后填入玻璃电极管中并压实,插入铜线作为电极的导线,制得的电极即为碳离子液体电极(CILE),使用前将电极表面在称量纸上打磨成镜面;
(2) 海藻基生物质碳(SDBC)的制备
用大量蒸馏水清洗去除海藻表面附着无机盐等杂质后在一定温度下蒸发过量的水分,干燥后置于真空管式炉中;
在流通N2保护条件下于热解后得到的黑色固体,在蒸馏水中清洗去除可溶性杂质,然后再脱水干燥;
(3) SDBC的浓度优化
取定量SDBC粉末通过振荡配制成0.4到1.0 mg mL-1一系列浓度分散液,分别取6 μL修饰在碳离子液体电极(CILE)表面自然干燥备用,
通过三电极系统在 0.1mmol L-1 [Fe(CN)6]3-/4- 和0.1mol L-1 KCl混合液中得到循环伏安曲线,
分析实验结果可知,0.6 mg mL-1时电化学信号最大,可作为最优浓度修饰电极表面;
(4) AuNPs@SDBC/CILE的制备
用电化学沉积法制备AuNPs@SDBC复合材料,
将制备的SDBC/CILE置于HAuCl4溶液中利用恒电位沉积技术在SDBC表面沉积AuNPs,并与CILE结合制备了修饰电极AuNPs@SDBC/CILE。
2.根据权利书要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳粉和离子液体的研磨时间为1~2 h以上,所用玻璃电极管内径为4 mm。
3.根据权利书要求1所述的制备方法,步骤(2)中SDBC在120 ℃条件下干燥12h,并在流通N2保护条件下于800℃热解2h,120℃条件下脱水干燥6 h。
4.根据权利书要求1所述的制备方法,步骤(3)中的SDBC最优浓度为0.6 mg mL-1。
5.根据权利书要求1所述的制备方法,步骤(4) HAuCl4的浓度为1.0mmol L-1。
6.根据权利书要求1~5任一项所述的海藻基生物质碳(SDBC)/纳米金(AuNPs)修饰电极可用于实际样品中芦丁含量的分析应用。
7.权利要求6所述的海藻基生物质碳(SDBC)/纳米金(AuNPs)修饰电极的检测环境为在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中。
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