[发明专利]一种含有芳基和烷基噻二唑的制备方法

权利要求书

1.一种取代的1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将甲基酮对甲苯磺酰肼TsNHNH₂、硫氰酸钾、氯化铜和碘混合，加入溶剂DMSO和磁子反应；

2)待反应完成后冷却至室温，用硫代硫酸钠洗涤，EtOAc萃取后，将有机相再用饱和食盐水洗涤，收集有机相并加入无水Na₂SO₄干燥；

3)减压蒸馏去除溶剂，将有机物残渣经过硅胶柱层析纯化，分离得到相应取代的1,2,3-噻二唑产物；

合成路线为：

所述的甲基酮选自苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、6-乙酰基-1,4-苯并二氧杂环、4-氟苯乙酮、4-氯苯乙酮、4-氰基苯乙酮、3-硝基苯乙酮、2-萘乙酮、1-萘乙酮、2-戊酮、2-己酮、4-甲基-2-戊酮、环己基甲酮或β-紫罗兰酮。

2.根据权利要求1所述的一种取代的1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，

所述的甲基酮、对甲苯磺酰肼、硫氰酸钾的摩尔比为1:1:1；

所述的碘与对甲苯磺酰肼的摩尔比为2:1；

所述的氯化铜与对甲苯磺酰肼的摩尔比为1:2。

3.根据权利要求1所述的一种取代的1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应条件为100℃下搅拌加热1小时。

4.根据权利要求1所述的一种取代的1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中利用薄层色谱监测反应过程，待底物反应完全并且产物点不再变化时，停止反应。

5.根据权利要求1所述的一种取代的1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硅胶柱层析纯化的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1。