[发明专利]固定床反应器联产1,9-癸二烯、9-十烯-1-醇的方法

权利要求书

1.固定床反应器联产1,9-癸二烯、 9-十烯-1-醇的方法，其特征是依次包括以下步骤：

1）、将1,10-癸二醇与异丁酸按照1:3~5的摩尔比混合后形成反应液于120℃~200℃进行酯化反应，酯化反应蒸出的水被实时排出；待不再出水时将温度升高至异丁酸被气化后蒸出，回收蒸出的异丁酸；直至不再蒸出异丁酸，得酯化中间产物；

该酯化中间产物为1,10二异丙酰氧基癸烷；

2）、固定床反应器（ 3）的底部与收集容器（4）相连；固定床反应器（3）内设置填料；酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器（3）内进行酯热解反应；反应所得物由收集容器（4）进行收集；

当主产1,9-癸二烯、副产9-十烯-1-醇时，固定床反应器（3）内的反应温度为450~490℃，酯化中间产物在固定床反应器内的反应空速为8~20h^-1；

当主产9-十烯-1-醇、联产1,9-癸二烯时，固定床反应器（3）内的反应温度为350~430℃，酯化中间产物在固定床反应器内的反应空速为20~50h^-1；

所述填料为玻璃拉西环填料；

3）、在收集的反应所得物中加入碱水溶液均匀混合后静置分层，分别得水相和有机相；

取有机相进行减压蒸馏，得到1,9-癸二烯；

4）、将步骤3）减压蒸馏所得到的蒸馏釜液与水相混合，升温至回流进行水解反应2~3h；水解后反应产物静置分层，取有机相进行减压蒸馏，得到9-十烯-1-醇。

2.根据权利要求1所述的固定床反应器联产1,9-癸二烯、 9-十烯-1-醇的方法，其特征是：

所述步骤3）中，碱水溶液为质量分数10%~20%的NaOH溶液，NaOH用量为异丁酸摩尔量的0.5~0.7倍。

3.根据权利要求2所述的固定床反应器联产1,9-癸二烯、 9-十烯-1-醇的方法，其特征是：

填料占固定床反应器（3）体积的 20~40%。

4.根据权利要求1~3任一所述的固定床反应器联产1,9-癸二烯、 9-十烯-1-醇的方法，其特征是：酯化中间产物于室温进行滴加。