[发明专利]1;1’-二环[1.1.1]戊烷-1;3-二乙基酮类有机物的连续化合成方法在审
| 申请号： | 201910502689.0 | 申请日： | 2019-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN110204431A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;张恩选;卢江平;魏福亮;杨思航;车冠达 | 申请（专利权）人： | 吉林凯莱英医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C49/323;C07C49/35 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 韩建伟 |
| 地址： | 133700 吉林省延边*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 连续化反应装置 连续化合成 二乙基酮 有机物 二环 戊烷 光化学反应 反应原料 光源照射 控温装置 连续输送 连续化 螺桨烷 收率 光照 变质 分解 | ||
【权利要求书】：
1.一种1,1’-二环[1.1.1]戊烷-1,3-二乙基酮类有机物的连续化合成方法，其特征在于，所述1,1’-二环[1.1.1]戊烷-1,3-二乙基酮类有机物具有式(Ⅲ)所示的结构：
所述连续化合成方法包括：
在光源的照射下，原料A和原料B连续地输送至连续化反应装置中进行连续化光化学反应，得到所述1,1'-二环[1.1.1]戊烷-1,3-二乙基酮类有机物，且在所述连续化光化学反应过程中，采用控温装置控制所述连续化反应装置中的反应温度，其中，所述原料A具有式(Ⅰ)所示的结构，所述原料B具有式(Ⅱ)所示的结构：
所述R1、所述R2、所述R3分别独立地选自氢、苄基、烷基、芳基、卤素、酯基、羧基或羟基，且所述R1、所述R2、所述R3中至少一个不为氢；所述R4和所述R5分别独立地选自氢、烷基或芳基。
2.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，所述R1、所述R2、所述R3分别独立地选自氢、苄基、甲基、苯基或羟基；所述R4和所述R5分别独立地选自氢、甲基、苄基或苯基。
3.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法，其特征在于，在进行所述连续化光化学反应之前，所述连续化合成方法还包括：将所述原料A与溶剂混合形成混合液，然后将所述混合液输送至所述连续化反应装置中；
优选地，所述溶剂选自正己烷、正庚烷、正丁醚、环己烷和环戊烷组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述光源为波长300～350nm的LED灯。
5.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续化光化学反应的反应温度为0～30℃，优选为0～5℃。
6.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续化光化学反应的反应时间为10～20min。
7.根据权利要求1或2所述的连续化合成方法，其特征在于，在进行所述连续化光化学反应的过程，所述连续化合成方法还包括：将助溶剂连续地输送至所述连续化反应装置中。
8.根据权利要求7所述的连续化合成方法，其特征在于，所述助溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、丁酮和乙腈组成的组中的一种或多种。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述原料A和所述原料B的摩尔数之比为1:(1.0～1.5)。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续化反应装置选自连续化反应盘管或柱状反应器。
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。本发明的优点在于：本发明反应步骤短，设备使用率高，溶剂使用量少，生产成本低，安全环保，操作方便，后处理方式简单，纯化简易，通过蒸馏即可得含量97%以上的1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮。
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- 本发明涉及一种下式(III)所示1,5‑二酮类化合物的改进合成方法，所述方法包括：在氮气氛围下，于催化剂、助剂、碱和活化剂存在下，向有机溶剂中加入下(I)化合物和下式(II)化合物进行反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(III)化合物，
其中，X为卤素。该方法采用由独特反应底物、催化剂、助剂、碱、活化剂和有机溶剂组成的复合反应体系，从而通过该种体系的综合作用有效促进了物料间的反应，推动了物料向产物的转化，可以高产率得到目的产物，具有广泛的市场前景。
- 一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法-201510996185.0
- 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
- 2015-12-24 - 2016-04-20 - C07C45/68
- 一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中，加入环己烷320ml,分批次加入氯化亚锡1.3mol,加入乙酰乙酸乙酯2.3mol,控制搅拌速度130—160rpm,反应60—90min,升高溶液温度至65--70℃，回流3—5h,滴加苄基胺(3)2.6—2.8mol,滴加时间控制在3—4h,回流反应3—4h,生成中间产物，降低溶液温度至10--15℃，加入330ml亚硫酸氢钾溶液，保持回流4—5h,生成油状物，加入草酸调节溶液pH为4—5，继续回流4—6h,减压蒸馏，收集95--105℃馏分，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体苄基丙酮。
- 一种芳基取代环烯酮类化合物的合成方法-201510394499.3
- 张琳苹 - 张琳苹
- 2015-07-07 - 2015-10-28 - C07C45/68
- 本发明涉及一种下式(III)所示芳基取代环烯酮类化合物的合成方法，所述方法包括：在氮气氛围下，于有机溶剂中，在催化剂、酸、膦配体和助剂存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应，从而得到所述式(III)化合物，
其中，R为C1-C6烷基或C1-C6烷氧基。所述方法通过催化剂、酸、膦配体、助剂以及有机溶剂等的组合和协同作用，从而可以以高产率得到目的产物，在有机合成技术领域中具有良好的应用前景和研究潜力。
- 一种茴香基丙醛的制备方法-201510152353.8
- 欧文华 - 上海应用技术学院
- 2015-04-01 - 2015-08-05 - C07C45/68
- 本发明一种茴香基丙醛的制备方法，将氢卤酸加入到茴香醇中，在5-20℃的温度下搅拌反应1～3h；将溶剂、粉状的碱及相转移催化剂加入到反应器中，往反应器里缓慢加入卤化物和丙醛，在60-110℃反应12～16h，可得到产物。本发明以市售的茴香醇为原料，茴香醇与氢卤酸反应得到对甲氧基苄卤，然后将得到的对甲氧基苄卤和丙醛，以粉状的氢氧化钠作碱，用甲苯作溶剂，利用相转移催化剂的作用反应，得到产品茴香基丙醛。本发明的方法经济环保，不需要高压反应设备和使用贵金属催化剂，成本低，操作简单，反应条件易于实现。
- γ,δ-高级不饱和酮的制备工艺及提纯方法-201410671064.4
- 张留升;马啸;胡水涛;梁百安;王正帅;林波;肖桂春 - 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
- 2014-11-21 - 2015-04-01 - C07C45/68
- 本发明公开了一种γ,δ-高级不饱和酮的制备工艺，包括加入不饱和醇与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏步骤，在-0.06～0.0Mpa压力条件下，选用有机铝作催化剂，反应的选择性大于99.5%，转化率大于98%，对应产物收率大于95%。制备的产品经提纯工艺，最终产品纯度大于99.5%，回收率大于99%，脚料率小于0.5%。
- 一种制备海风醛的方法-201410202349.3
- 王宁宁;陈思;黄进;刘建生;葛建军;唐梁平 - 宿迁科思化学有限公司
- 2014-05-13 - 2014-08-06 - C07C45/68
- 本发明公开了一种制备海风醛的方法，在氢氧化钠和以季铵盐类化合物作为相转移催化剂的作用下，通过控制反应温度，向含有乙基氯化苄的反应体系中滴加异丁醛，最终以70～85％收率制备得到含量高达94％以上的海风醛，本发明所公开的制备海风醛的方法所产生的三废少，工艺可操作性强，且成本低廉。
- 一种左炔诺孕酮中间体缩合物的制备方法-201310564302.7
- 许东新 - 浙江仙琚制药股份有限公司
- 2013-11-14 - 2014-02-05 - C07C45/68
- 本发明涉及左炔诺孕酮中间体格氏反应领域，具体涉及一种左炔诺孕酮中间体缩合物的制备方法，主要包括添加含氮的有机碱性试剂作为稳定试剂。本发明中有机碱性试剂的存在起到了防止叔羟基脱羟作用，使格氏水解物比较稳定，从而减少了副产物，缩合反应转化率大大提高，重量收率从现有技术的93%上升到130%左右，产品HPLC含量达到97%-99.8%。
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