[发明专利]5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 201910494954.5 | 申请日: | 2019-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN110305011A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
| 发明(设计)人: | 祝晓岚;马潇;许东升;周浩杰;顾大公;毛智彪;许从应 | 申请(专利权)人: | 宁波南大光电材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54 |
| 代理公司: | 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 | 代理人: | 贾振勇 |
| 地址: | 315800 浙江省宁波市北仑区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基丙烯酸壬酯 制备 壬醇 半导体材料 应用 材料技术领域 甲基丙烯酸酐 甲基丙烯酰氯 光学灵敏度 柔韧性 长链结构 成膜性能 反应条件 感光性能 光学材料 合成工艺 副反应 产率 感光 锂粒 合成 申请 | ||
1.一种5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯,其特征在于,其结构式如下所示:
2.权利要求1所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将卤代烷、5-壬酮和第一反应溶剂混合均匀,得到预备液;在保护气下,往锂粒中加入第二反应溶剂后继续滴加所述预备液,于40-70℃反应,得到反应液;所述锂粒与所述第二反应溶剂的质量比为1:(3-4),所述5-壬酮:锂粒:卤代烷:第一反应溶剂的摩尔比为1:(2-3):(1.5-3):(6-10);
(2)于室温下将步骤(1)的反应液倒入酸中,搅拌1-3h后分液,取有机相,减压蒸馏得到中间体5-甲基5-壬醇;所述反应液:酸体积比为1:(0.5-10);
(3)在保护气下,将氢化钠加入第三反应溶剂中后降温至≤0℃,加入步骤(2)的5-甲基5-壬醇,于≤0℃反应4h,得到第一混合液;所述氢化钠:5-甲基5-壬醇的摩尔比为(1.2-2):1,所述氢化钠:第三反应溶剂质量比为1:(3-4),所述5-甲基5-壬醇:第三反应溶剂质量比为1:(4-5);
(4)将甲基丙烯酸酐滴加至步骤(3)的第一混合液中,反应2h后升温至30℃-40℃反应4h,得到第二混合液;将所述第二混合液倒入冰水浴中洗涤后分液,取有机相,减压蒸馏,得到5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯;所述5-甲基5-壬醇:甲基丙烯酸酐的摩尔比为1:(2-3);所述第二混合液:冰水的体积比为1:(1-10)。
3.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述卤代烷为碘甲烷、溴乙烷、溴代异丙烷中的一种或至少两种的混合物。
4.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一反应溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或至少两种的混合物。
5.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第二反应溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或至少两种的混合物。
6.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述保护气为氮气。
7.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸为浓盐酸,浓硫酸,饱和氯化铵中的一种或至少两种的混合物。
8.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,第三反应溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或至少两种的混合物;所述保护气为氮气。
9.如权利要求2所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述洗涤的次数为2次。
10.权利要求1所述的5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的应用,其特征在于,所述5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯应用于半导体材料和光学材料的制造。
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