[发明专利]一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201910458211.2 | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110240543B | 公开（公告）日： | 2022-02-01 |
| 发明（设计）人： | 张磊;伏大进;苗雨沁 | 申请（专利权）人： | 南京瑞鼎生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/04 | 分类号： | C07C67/04;C07C67/293;C07C69/145 |
| 代理公司： | 南京中擎科智知识产权代理事务所(普通合伙) 32549 | 代理人： | 韩赛 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丁烯 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将异戊二烯和水的混合物连续泵入装填有溴代丁二酰亚胺的第一反应器中进行溴醇化反应，经第一精馏装置精馏后得到精馏产物4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇和1-溴-2-甲基-3-丁烯-2-醇；
（2）将精馏产物和乙酸酐的混合物连续泵入装填有固体酸催化剂的第二反应器中进行酯化重排反应，得到反应液；
（3）将反应液减压蒸馏回收乙酸及未反应的乙酸酐，经第二精馏装置精馏得到4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯;
所述步骤（2）中的固体酸催化剂为732或D001型强酸性阳离子交换树脂；
所述第一反应器、第二反应器均为管式反应器，所述第一精馏装置、第二精馏装置均为精馏塔。
2.根据权利要求1所述的一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的异戊二烯、水和溴代丁二酰亚胺的摩尔投料比为1:1:1～1:1.2:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的异戊二烯和水的混合物泵入的流量为20ml/h～50 ml/h。
4.根据权利要求1所述的一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的溴醇化反应温度为0～10℃。
5.根据权利要求1所述的一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的精馏产物和乙酸酐的摩尔投料比为1:1～1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，步骤（2）所述精馏产物和乙酸酐的混合物泵入的流量为20ml/h～50ml/h。
7.根据权利要求1所述的一种4-溴-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的酯化重排反应温度为80～100℃。
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