[发明专利]一种依普利酮溶剂合物及其制备方法在审
申请号: | 201910444489.4 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN111995654A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 徐润星 | 申请(专利权)人: | 岳阳环宇药业有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414306 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依普利酮 溶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种依普利酮溶剂合物,其特征在于:该依普利酮溶剂合物制备方法包括以下步骤:
将依普利酮粗品加入1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中,加热搅拌进行一次溶解,过滤后降温,进行一次冷却结晶,过滤一次结晶,将过滤后依普利酮粗晶体加入2-丁酮中,升温至熔清,降温冷却进行二次结晶,过滤二次结晶,干燥后制得溶剂合物。
2.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系由水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种与1,2-二甲氧基乙烷构成的混合溶剂,且1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中1,2-二甲氧基乙烷的体积百分含量不小于70%。
3.根据权利要求2所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中1,2-二甲氧基乙烷的体积百分含量不小于70%。
4.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:依普利酮粗品的质量与1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系的体积比为1g:10-20mL。
5.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:依普利酮粗晶体质量与2-丁酮的体积比为1g:15-20mL。
6.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:所述依普利酮粗品加入1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中进行一次加热溶解的温度为70-80℃,加热时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:依普利酮粗晶体加入2-丁酮中进行二次结晶的温度为60-70℃,加热时间为20-30min。
8.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:进行一次冷却结晶时温度为4-15℃,冷却结晶时间为20-40min,进行二次冷却结晶时温度为0-10℃,冷却结晶时间为15-25min。
9.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:二次结晶过滤后干燥温度为50-60℃,干燥时间为40-60min。
10.根据权利要求1所述的依普利酮溶剂合物,其特征在于:将溶剂合物常压或减压干燥,脱溶剂,制得依普利酮溶剂合物,干燥温度为95-100℃,干燥时间为2-4h。
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