[发明专利]一种纯相的金属硅化物的制备方法有效
申请号: | 201910443468.0 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN110156025B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 邹晓新;陈辉;刘旺 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B33/06 | 分类号: | C01B33/06 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属硅 制备 方法 | ||
1.一种纯相的金属硅化物的制备方法,其步骤如下:
(1)将摩尔量na的无水金属氯化物盐,摩尔量nb的硅粉和摩尔量nc的镁粉研磨混合后,转移到石英管中;na:nb:nc=1:0.5~2:1~3;
(2)将步骤(1)中装有混合物的石英管在真空度小于1Pa的条件下密封后,在一定温度下煅烧,然后冷却至室温;
(3)将步骤(2)中煅烧得到的粉末样品在一定浓度的酸性或碱性溶液中浸泡,除去副产物MgCl2和过量的镁粉或硅粉;再使用水和乙醇离心清洗3~5次,最后置于真空条件下烘干,即得到纯相的金属硅化物;
其中,无水金属氯化物盐为3d、4d、5d副族过渡金属的无水氯化物盐之一;煅烧温度为500~900℃,煅烧时间为2~10h,煅烧时的升温速率为2~5℃/min。
2.如权利要求1所述的一种纯相的金属硅化物的制备方法,其特征在于:酸性溶液为0.3~0.8mol/L的H2SO4,碱性溶液为0.8~1.2mol/L的KOH。
3.如权利要求1所述的一种纯相的金属硅化物的制备方法,其特征在于:在酸性或碱性溶液中的浸泡时间为1~3小时。
4.如权利要求1所述的一种纯相的金属硅化物的制备方法,其特征在于:真空条件下烘干的温度为40~60℃。
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