[发明专利]有机改性纳米磷酸锆包覆型聚磷酸铵及其制备方法在审
申请号: | 201910441772.1 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110183730A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 张旗;刘晓;梁建东;王成;刘治田 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/32;C08L23/12;C09D5/18 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;闭钊 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚磷酸铵 纳米磷酸锆 二次改性 有机改性 包覆型 磷酸锆 制备 聚磷酸铵类阻燃剂 双子表面活性剂 高分子基材 硅烷偶联剂 活性官能团 反应条件 改性磷酸 力学性能 纳米层状 塑料基体 原料安全 工艺流程 季铵盐 结合力 疏水性 相容性 包覆 撑开 改性 片层 疏水 阻燃 无毒 剥离 复合 | ||
1.有机改性纳米磷酸锆包覆型聚磷酸铵的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)在溶液体系中,依次利用插层试剂、硅烷偶联剂对层状磷酸锆进行改性,得到有机改性纳米磷酸锆;(b)在溶液体系中,将有机改性纳米磷酸锆与聚磷酸铵混合完成包覆。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述插层试剂为直链型季铵盐双子表面活性剂Gn,m中的至少一种,Gn,m的分子结构如下:
其中n取2-12的整数,m取6-18的偶数。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂选自KH-540、KH-550、KH-560、KH-902中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:插层试剂、硅烷偶联剂、层状磷酸锆的质量比为5-15:50-200:100,层状磷酸锆与聚磷酸铵的质量比为5-35:100。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(a)具体过程为:按比例将层状磷酸锆、插层试剂、溶剂混合均匀,反应一段时间后固液分离、洗涤,得到中间产物;将中间产物与溶剂混合均匀,再加入硅烷偶联剂继续反应一段时间,得到有机改性纳米磷酸锆分散液。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氧六环中的至少一种,两次改性所使用的溶剂相同或不同。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)中每次改性时层状磷酸锆与溶剂的用量比为5-20g:100mL。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:利用插层试剂改性时的反应温度为30-35℃,反应时间为5-8h;利用硅烷偶联剂改性时,中间产物与溶剂混合温度为室温,加入硅烷偶联剂后的反应温度为90-100℃,反应时间为18-24h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(b)具体过程为:按比例向有机改性纳米磷酸锆分散液中加入聚磷酸铵,在90-100℃下搅拌反应18-20h后冷却至室温,接着固液分离、洗涤,滤饼在60-90℃下干燥3-8h即可。
10.一种有机改性纳米磷酸锆包覆型聚磷酸铵复合材料,其特征在于该复合材料按照权利要求1-9中任一种方法制备得到。
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