[发明专利]一种低共熔溶剂及其制备方法与作为萃取剂的应用

说明书

本发明属于化工分离技术领域，涉及一种低共熔溶剂及其制备方法与作为萃取剂的应用。该低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体两部分；其中，所述氢键供体包括吗啉、醇类和有机酸中的一种或几种；所述氢键受体包括咪唑盐。该低共熔溶剂作为萃取剂用于分离苯‑环己烷体系成本较低、选择性好、分离效率高，且能够回收多次反复使用。本发明所提供的上述低共熔溶剂的制备方法制备过程简单、易于放大，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，涉及一种低共熔溶剂及其制备方法与作为萃取剂的应用，具体涉及一种低共熔溶剂及其制备方法与作为萃取剂在分离苯-环己烷体系中的应用。

背景技术

目前，随着全球工业进程的快速发展，石油资源日益短缺，实现芳烃烷烃混合物的有效分离是充分利用石油资源的关键。由于烃类混合物具有相近的挥发度，并且容易形成共沸物，所以石油中烃类化合物的分离一直是化工分离中最具有挑战性的课题之一，苯-环己烷是石油中重要的组成成分，它的分离十分重要。萃取分离是烃类混合物分离中最常用到的分离方式，产品分离的高效性和溶剂回收的难易程度是萃取分离过程最受关注的问题，这就要求所选择的萃取剂具有高效、易回收的优势。目前，工业上与已发表的文献中常用到的萃取剂有：环丁砜、乙二醇、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([Bmim][BF₄])、1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([Bmim][SCN])等。这些萃取剂具有制备过程相对复杂、使用成本高、难以回收等缺点。

中国专利CN200910072835.7针对以上问题提供了一种萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂，该萃取是由一定质量的N，N-二甲基己酰胺和烘干后的硫氰酸钾在一定的条件下混合而成，并应用于苯-环己烷体系的分离中。该萃取剂虽然解决了成本高、制备困难等的问题，但是其选择性相对较差。

因此，目前存在的问题是需要研究开发一种制备过程简单、使用成本较低、选择性好、分离效果高，且能够回收反复使用的萃取剂。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种低共熔溶剂，该低共熔溶剂用作萃取剂使用成本较低、选择性好、分离效果高，且能够回收反复使用。

本发明的目的之二在于提供上述低共熔溶剂的制备方法，该方法制备过程简单、易于放大，适合工业化生产。

本发明的目的之三在于将上述低共熔溶剂作为萃取剂用于分离苯-环己烷体系。

为此，本发明第一方面提供了一种低共熔溶剂，包括氢键供体和氢键受体两部分；其中，所述氢键供体(HBDs)包括吗啉、醇类和有机酸中的一种或几种；所述氢键受体(HBA)包括咪唑盐。

在本发明的一些实施例中，所述氢键受体包括1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(Bmimbr)。

在本发明的一些实施例中，所述氢键供体包括N-甲酰吗啉(NFM)、乙二醇(EG)和乙酰丙酸(LA)中的一种或几种。

根据本发明，所述氢键受体与氢键供体摩尔比为1∶1～1∶3。

在本发明的一些优选的实施例中，含相同氢键受体的低共熔溶剂包括1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-乙二醇(Bmimbr-EG)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-乙酰丙酸(Bmimbr-LA)和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-N-甲酰吗啉(Bmimbr-NFM)中的一种或几种。

本发明第二方面提供了一种低共熔溶剂的制备方法，其包括：

步骤A，向氢键受体(HBA)中滴加氢键供体(HBDs)，获得氢键受体(HBA)与氢键供体(HBDs)的混合物；

步骤B，获得氢键受体(HBA)与氢键供体(HBDs)的混合物冷凝回流搅拌，获得低共熔溶剂粗品；

步骤C，将低共熔溶剂粗品真空干燥，所形成均相黄色液体为低共熔溶剂(DES)纯品。