[发明专利]一种低共熔溶剂及其制备方法与作为萃取剂的应用有效
申请号: | 201910404625.7 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110128235B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 孙建军;冯善花;任钟旗;周智勇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C7/10 | 分类号: | C07C7/10;C07C15/04;C07C13/18;B01D11/04 |
代理公司: | 北京睿邦知识产权代理事务所(普通合伙) 11481 | 代理人: | 方莉 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低共熔 溶剂 及其 制备 方法 作为 萃取 应用 | ||
1.一种作为萃取剂分离苯-环己烷体系的低共熔溶剂,包括氢键供体和氢键受体两部分;其中,所述氢键受体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐,所述氢键供体为N-甲酰吗啉或乙酰丙酸,并且,所述氢键受体与氢键供体摩尔比为1:3。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂,其特征在于,作为萃取剂分离苯-环己烷体系的低共熔溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-乙酰丙酸或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-N-甲酰吗啉。
3.一种如权利要求1或2所述的低共熔溶剂的制备方法,其包括:
步骤A,向氢键受体中滴加氢键供体,获得氢键受体与氢键供体的混合物;
步骤B,获得氢键受体与氢键供体的混合物冷凝回流搅拌,获得低共熔溶剂粗品;
步骤C,将低共熔溶剂粗品真空干燥,所形成均相黄色液体为低共熔溶剂纯品,所述氢键受体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐,所述氢键供体为N-甲酰吗啉或乙酰丙酸,并且,所述氢键受体与氢键供体摩尔比为1:3。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,作为萃取剂分离苯-环己烷体系的低共熔溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-乙酰丙酸或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-N-甲酰吗啉。
5.根据权利要求3或4所述方法,其特征在于,所述冷凝回流搅拌的温度为70℃;和/或,所述冷凝回流搅拌的时间为4h;和/或,所述真空干燥的温度为70℃;和/或,所述真空干燥的时间为24h。
6.如权利要求1或2所述的低共熔溶剂或如权利要求3-5中任意一项所述的方法制备的低共熔溶剂在作为萃取剂分离苯-环己烷体系中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,其包括:将低共熔溶剂与苯-环己烷体系混合,搅拌,静置至苯-环己烷体系完全分相。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述低共熔溶剂与苯-环己烷体系的体积比为1:3~3:1;和/或,所述苯-环己烷体系中苯的初始摩尔浓度为10%~60%;和/或,所述搅拌的时间为30min。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述低共熔溶剂与苯-环己烷体系的体积比为1:1。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的应用,其特征在于,所述应用还包括低共熔溶剂作为萃取剂的重复利用的步骤,其包括在萃取相与萃余相分离后,采用旋蒸的方法除去苯、环己烷组分,使低共熔溶剂恢复至初始状态,再用于苯-环己烷体系的分离。
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