[发明专利]一种磷腈化高分子阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910403019.3 | 申请日： | 2019-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN110204672A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 王秀芬;赵章启;耿婷婷;周克亮;韩莹;李妍;赵跃龙 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G18/32 | 分类号： | C08G18/32;C07F9/6593;C08L75/04;C08K5/5399 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高分子阻燃剂 磷腈 聚氨酯 六氯环三磷腈 改性 制备 合成 二异氰酸酯反应 材料阻燃改性 热塑性聚氨酯 羟基官能团 分子设计 高效环保 加成反应 亲核试剂 异氰酸酯 多羟基 芳氧基 环磷腈 磷腈环 摩尔比 烷氧基 相容性 乙二醇 阻燃剂 引入 单钠 阻燃 | ||
1.一种磷腈化高分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.在三口烧瓶中依次加入除水后THF及NaH，常温下将乙二醇用滴液漏斗滴加入三口烧瓶中，投料摩尔比为NaH：乙二醇＝1:1，滴加完毕，升温至25-65℃，继续反应2h以上，制得乙二醇单钠；
b.在三口烧瓶中依次加入除水后THF及NaH，常温下将乙醇用滴液漏斗滴加入三口烧瓶中，投料摩尔比为NaH：乙醇＝1:1，滴加完毕，升温至25-65℃，继续反应2h以上，制得乙醇钠；
c.在三口烧瓶中依次加入除水后THF及NaH，常温下将苯酚用滴液漏斗滴加入三口烧瓶中，投料摩尔比为NaH：苯酚＝1:1，滴加完毕，升温至25-65℃，继续反应2h以上，制得苯酚钠；
d.将六氯环三磷腈滴加到步骤a、b两种等摩尔量的混合钠盐中，反应投料摩尔比乙醇钠：乙二醇单钠：HCCP＝3：3：1；反应12h以上，加入THF，静止，分离，蒸馏，真空干燥得产物Ⅰ；
e.产物Ⅰ中加入异氟尔酮二异氰酸酯IPDI和三乙胺，投料摩尔比为产物Ⅰ：IPDI：三乙胺＝2：3：0.03，THF中，60℃反应6h以上得产物Ⅱ；
f.将六氯环三磷腈滴加到步骤a、c的混合钠盐中，反应投料摩尔比为苯酚钠：乙二醇单钠：HCCP＝3：3：1，反应12h以上，加入THF，静止，分离，蒸馏，真空干燥得产物Ⅲ；
g.产物Ⅲ中加入二甲基甲苯二异氰酸酯MDI和三乙胺，投料摩尔比为产物Ⅲ：MDI：三乙胺＝2：3：0.03,THF中，60℃反应6h以上得产物Ⅳ。
2.根据权利要求1所述的一种磷腈化高分子阻燃剂的制备方法，其特征是：步骤d所得到的产物Ⅰ的分子结构式为：
3.根据权利要求1所述的一种磷腈化高分子阻燃剂的制备方法，其特征是：步骤e所得到的产物Ⅱ的分子结构式为：
4.根据权利要求1所述的一种磷腈化高分子阻燃剂的制备方法，其特征是：步骤f所得到的产物Ⅲ的分子结构式为：
5.根据权利要求1所述的一种磷腈化高分子阻燃剂的制备方法，其特征是：步骤g所得到的产物Ⅳ的分子结构式为：
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