[发明专利]一种六氯环三磷腈的合成方法在审
申请号: | 201410684338.3 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104558044A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 刘建文;陈建生;彭劝;李振民;吴泽生;尤雷;周曦 | 申请(专利权)人: | 湖北诺邦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 431700 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种六氯环三磷腈的合成方法,它选用PCl5与NH4Cl在氯苯溶剂中,在催化剂存在条件下发生反应,最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品,将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中,重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈;其包含以下步骤:a.在有机溶剂中先加入PCl5,用磁力搅拌机搅拌均匀,加入复合催化剂;另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀,然后加入反应釜中。b.过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液,减压蒸馏出氯苯后,得到磷腈粗产品。本发明工艺简单、成本低,得到高纯度产品的同时有机溶剂经过处理也能够循环利用,具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 六氯环三磷腈 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种六氯环三磷腈的合成方法,其特征在于:选用PCl5与NH4Cl在氯苯溶剂中,在催化剂存在条件下发生反应,最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品,将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中,重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈;其包含以下步骤:a. 在有机溶剂中先加入 PCl5,用磁力搅拌机搅拌均匀,加入复合催化剂;另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀,然后加入反应釜中,以此增加反应物PCl5和NH4Cl的接触面积,增大原料利用率,此方法采用复合催化剂催化,以吡啶为缚酸剂、氯苯为有机溶剂,搅拌均匀,加热至100‑130 ℃反应3‑5 h;b. 过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液,减压蒸馏出氯苯后,得到磷腈粗产品;将上述磷腈粗产品溶于有机溶剂中,减压蒸馏收集不同压力、温度下的馏分,过滤洗涤固体产物,最后真空干燥可以分别得到纯度为≥99%的六氯环三磷腈,必要时采用重结晶的方法再次提纯。
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- 赵经伟;孙安乐;信勇 - 九江天赐高新材料有限公司
- 2018-10-30 - 2019-01-18 - C07F9/6593
- 本发明涉及一种六氟环酸三磷腈的制备方法,所述方法包括:S1:将氟化铵粉末溶于无水有机溶剂中,并向该有机溶剂中加入一定量的催化剂;S2:向所述有机溶剂中通入五氟化磷气体,通入结束后,保温反应一段时间S3:反应结束后,蒸馏得到电子级的六氟环三磷腈。本发明通过控制适当的反应条件,以成本很低的五氟化磷和氟化铵为原料一步制得、且整个工艺过程简单、三废较少,能够高收率及高纯度的合成电子级六氟环三磷腈。
- 含酰亚胺结构的环三磷腈无卤阻燃剂、制备方法及用途-201510718252.2
- 王永珍;何岳山;杨中强;苏晓声 - 广东生益科技股份有限公司
- 2015-10-28 - 2018-12-25 - C07F9/6593
- 本发明涉及一种含酰亚胺结构的环三磷腈无卤阻燃剂,所述无卤阻燃剂具有式(1)的结构。本发明提供的无卤阻燃剂具有分子内的自协效阻燃效果,提高阻燃剂的阻燃效率,降低阻燃剂用量;能很好的分散在树脂组合物中。
- 一种乙氧基五氟环三磷腈的生产设备-201820544137.7
- 牛会柱 - 山东永浩新材料科技有限公司
- 2018-04-17 - 2018-12-25 - C07F9/6593
- 一种乙氧基五氟环三磷腈的生产设备,属于乙氧基五氟环三磷腈技术设备领域。本实用新型包括氟化机构、过滤机构、反应机构、蒸馏机构、精馏机构、洗涤机构和烘干机构;氟化机构内放置六氯环三磷腈、氟化钾和乙腈,氟化机构的物料输出端连接过滤机构的物料输入端;过滤机构的物料输出端连接反应机构的物料输入端;蒸馏机构的物料输出端连接精馏机构的物料输入端,精馏机构的物料输出端连接洗涤机构的物料输入端,洗涤机构的物料输出端连接烘干机构的物料输入端,烘干机构设置产物输出端。本实用新型能够连续化生产,大大减少生产周期,降低副产生成量,减少三废排放,增加产品总收率,提高产品纯度,符合环保发展理念。
- 一种镍-二重穿插金属有机框架及其制备方法和应用-201810686265.X
- 余凡;周柳茵;熊芯;朱振;张娟娟;胡思前;刘继延 - 江汉大学
- 2018-06-28 - 2018-12-07 - C07F9/6593
- 本发明公开了一种镍‑二重穿插金属有机框架及其制备方法及其应用,属于金属有机框架材料领域。所述镍‑二重穿插金属有机框架的化学式为:[Ni3H2O(L)(4,4’‑联吡啶)]n,其中,L为六‑(4‑苯甲酸甲氧基)‑环三膦腈,n为正整数,所述镍‑二重穿插金属有机框架属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为α=γ=90°,β=99.506(30)°,晶胞体积为本发明实施例提供的镍‑二重穿插金属有机框架,可作为超级电容器的电极材料的活性物质,该镍‑二重穿插金属有机框架能够赋予电极材料高比电容、良好的充放电能力、在高电流密度工作条件下具有良好的电化学性能,该镍‑二重穿插金属有机框架丰富了超级电容器的种类。
- 一种六苯氧基环三磷腈的制备方法-201810492550.8
- 朱宁;侯进京;肖学文;白振华;房林林;刘彦余;王树军;乔政 - 济南泰星精细化工有限公司
- 2018-05-22 - 2018-10-23 - C07F9/6593
- 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,包括以下步骤:以碱金属氢氧化物、苯酚、六氯环三磷腈、溶剂为原料组分,依次加入反应器中,氮气置换保护,反应完毕后加入脱色剂搅拌,将物料冷却静置;抽滤脱色剂和不溶物,减压浓缩,溶剂回收,得到固体产品六苯氧基环三磷腈,收率>95%。本发明采用一锅法的合成工艺,不使用危险原料金属钠或氢化钠,工艺更加安全;不产生额外的废水,大幅减少回流分水时间,降低能耗;操作简单,产率高,无需水洗和特殊的纯化步骤,是一个更节能、更环保、更高效的磷腈合成工艺。
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