[发明专利]红倍酚苯甲酰肼衍生物、中间体、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201910388049.1 | 申请日： | 2019-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN110128290B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 孙娟;杨永安;钟慧 | 申请（专利权）人： | 江苏耐雀生物工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/38 | 分类号： | C07C243/38;C07C241/04;C07C243/28;C07C69/708;C07C67/31;A61K31/166;A61K31/16;A61P35/00 |
| 代理公司： | 南京泉为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32408 | 代理人： | 许丹丹 |
| 地址： | 212415 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红倍酚苯甲酰肼 衍生物 中间体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种红倍酚苯甲酰肼衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将红倍酚和碳酸钾加入DMF中，然后在100-120℃搅拌下缓慢滴加溴乙酸乙酯，回流反应0.5-1h；反应完成后，反应液冷却后倒入冰水中，析出固体，抽滤，固体用冰乙醚洗涤，干燥得到产物a
(2)将产物a，水合肼溶解于无水乙醇中，然后在80-90℃条件下回流反应4-6h，反应完全后，冷却析出固体，抽滤，固体用乙醇洗涤，干燥得到产物b
(3)将产物b在二氯甲烷中与具有取代基R的苯甲酸室温条件下反应8-10h，以EDC·HCl,HoBt为催化剂，反应完全后，减压浓缩，乙酸乙酯和蒸馏水萃取三次，收集有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，无水乙醇重结晶的产物c所述R选自卤素、C1-C6烷基或C1-C6烷基氧基。
2.根据权利要求1所述的红倍酚苯甲酰肼衍生物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，红倍酚与溴乙酸乙酯的摩尔比为1:1.25-1.3；红倍酚与碳酸钾的摩尔比为1:1.5-1.52。
3.根据权利要求1所述的红倍酚苯甲酰肼衍生物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，产物a与水合肼的摩尔比为1:2.5-2.6。
4.根据权利要求1所述的红倍酚苯甲酰肼衍生物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，产物b与具有取代基的苯甲酸的摩尔比为1:1-1.03；产物b与EDC·HCl的摩尔比为1:1.5-1.53；产物b与HoBt的摩尔比为1:1.5-1.53。
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