[发明专利]一种高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺

说明书

本发明公开了一种高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺，以肥料磷酸为原料，经酸化、浓缩、脱色、萃取、洗涤、反萃、预浓缩、脱色、气提浓缩脱氟、脱砷和脱硫、漂白后获得食品级磷酸。其中，反萃后的溶剂经再生后循环使用。该方法生产成本低、磷回收率高、工艺相对简便，为肥料磷酸的高附加值利用提供了一个更高效简捷的方法。

技术领域

本发明属于磷化工分离纯化技术领域，具体涉及一种高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺。

背景技术

肥料磷酸是磷矿与硫酸反应的产物。利用肥料磷酸生产食品级磷酸的主要工艺有化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、膜分离法、结晶法等。目前，工业上采用的工艺普遍以溶剂萃取为主，结合多种化学、物理的提纯手段。工业上常用的萃取剂有MIBK、TBP等。化学提纯手段一般涉及沉淀反应，主要用于脱除硫酸根、重金属、氟离子等。物理提纯手段包含吸附、汽提等，用于脱除有机质、低浓度的氟化物等。选择不同的萃取剂和其他辅助的提纯手段可以形成多种净化肥料磷酸的工艺流程。当前常用的工艺一般包括预处理、萃取净化和后处理。预处理在萃取之前，主要指在肥料磷酸中初步脱除的硫酸根、氟离子、少量的有机质和几乎全部的重金属，然后浓缩；接下来，在萃取净化这一步通过萃取和洗涤脱除几乎全部的杂质离子——主要是金属离子和硫酸根并且反萃获得稀酸；后处理在萃取之后，一方面再生溶剂，另一方面净化的稀酸先通过活性炭吸附脱色，再浓缩，然后通过蒸汽汽提深度脱除少量的氟化物，之后，氧化漂白深度脱除有机质并最终浓缩获得85%酸。这类工艺在预处理时，没有对肥料磷酸适当酸化，使得的萃取级数偏多，萃取率偏低。直接在肥料磷酸中脱除硫酸根、重金属、氟离子使得工艺的步骤增多，且除杂的处理量相对较大，增加沉淀剂的用量。对肥料磷酸中有机质的脱除不足，以致溶剂中萃取的有机质量大，造成溶剂再生的困难和损失偏大。萃取净化过程中的洗涤以稀磷酸为洗涤剂，仅利用了溶解度差异，导致洗涤剂用量大，磷酸的回收率低。在后处理时，脱色的酸浓偏低以致脱色效果不佳，单独设置汽提脱氟增加流程环节和设备投入。因此有必要调整和优化工艺，充分挖掘每种提纯手段的能力和优势，简化工艺，降低成本，增加工艺运行和产品质量的稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本、高回收率、相对简便、可实现工业化的高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺。

本发明的一种高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺，具体包括以下步骤：

（1）酸化：将酸化剂和肥料磷酸按照0.01-0.1：1的质量比泵送至反应槽，在80-90℃温度下酸化反应0.5-6.0个小时；

（2）浓缩：将酸化后的肥料磷酸采用喷雾浓缩法浓缩至54-56%；

（3）脱色：向浓缩后的肥料磷酸中加入占肥料磷酸质量0.1-2%的脱色剂，在40-90℃温度下进行脱色；

（4）萃取：将磷酸三丁酯与稀释剂制成的萃取剂和脱色后的肥料磷酸按照3.5-5.5:1的体积比泵送进萃取器，充分混合40-55℃温度下两级逆流萃取，静置分相，得萃取相和萃余酸；

（5）洗涤：将萃取相用磷酸盐饱和溶液进行洗涤，萃取相与磷酸盐饱和溶液的体积比为4-150:1；

（6）反萃：用60-100℃的脱盐水与洗涤后的萃取相按4-10:1的体积比进行反萃取，得空载溶剂和稀磷酸，空载溶剂经再生剂再生后，返回萃取工序；

（7）预浓缩：将反萃后的稀磷酸浓缩至55% P₂O₅；

（8）再脱色：向浓缩后的磷酸内按脱色剂与磷酸的质量比为0.001:1-0.005:1的比例加入脱色剂；