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[发明专利]一种分级利用磷矿石中氟、硅资源的方法-CN202210413670.0有效
发明人：权晓威;龚兴荣;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2022-04-20 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C05B17/00 文献下载
摘要：本发明具体公开了一种分级利用磷矿石中氟、硅资源的方法。其在磷矿石与硫酸反应制得普钙或重钙或肥料磷酸的同时，产生含氟、硅元素的尾气。该气体被水吸收后，形成含有HF和H2SiF6的溶液，对该溶液提浓、过滤，获得SiO2和高浓度的H2SiF6溶液；再将高浓度的H2SiF6溶液经萃取、吸附、脱水后，获得粗SiF4和含HF和H2SO4的溶液；粗SiF4经吸附、精馏后，获得5N纯度的SiF4，同时，富集杂质的SiF4返回前述的提浓、过滤步骤与含有HF和H2SiF6溶液反应生成H2SiF6和SiO2。含HF的H2SO4溶液经汽提、精馏分离后，获得高纯HF和废硫酸。废硫酸用于与前述的磷矿的反应。该方法可实现零排放零污染，并且产品体系灵活，SiF4、SiO2、HF三种产品的比例可调。
一种分级利用磷矿石资源方法

[发明专利]一种利用平推流反应器在磷泥中回收黄磷的方法及装置-CN201910765253.0有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-08-19 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C01B25/047 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用平推反应器从磷泥中回收黄磷的方法，包括如下步骤：S1：取磷泥与适量水混合，得到磷泥混合料；S2：将所得磷泥混合料进行乳化分散处理，得到处理后磷泥混合料；S3：将所得处理后磷泥混合料，导入平推流反应器，并控制在45‑99℃条件下，微扰动熔化分层得到液态黄磷混合料；S4：将所得液态黄磷混合料，在保温条件下导入离心分离器离心分离得到液态黄磷。该方法有效解决现有工艺二次污染问题，绿色高效且操作简单易控、安全性高。对应地，本发明还公开了与该工艺配套使用的一种利用平推反应器从磷泥中回收黄磷的装置。
一种利用平推流反应器磷泥中回收黄磷方法装置

[发明专利]一种氟化氢纯化制备方法-CN201911048712.X有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化氢纯化制备方法，通过在白肥制备普钙及富钙过程中，对产生的氟化氢气体进行纯化制备；包括以下步骤：S1热干白肥；S2制备浓缩的浓氟硅酸与初级粗制氟化氢；S3制备粗硫酸稀释液与次级粗制氟化氢；S4制备新制硫酸、无水氟化氢以及轻组分杂质气体；S5制备无水氟化氢以及废气；S6废气回收产生无水氟化氢；本发明的有益效果是：通过反应产物进行纯化制备氟化氢，保证纯度；采用多级循环工艺，制备出高纯氟化氢气体；通过采用热流干燥的方式，减少纯化工艺流程；氟硅酸逆流接触，得到纯化得浓缩氟硅酸，为后续生成氟化氢气体提供纯化的浓缩氟硅酸；采用冷凝，加快反应的速度同时也能去除低凝固点的杂质和低沸点的气体杂质。
一种氟化氢纯化制备方法

[发明专利]一种利用萃余酸制备MCP、MDCP的方法-CN201911419131.2有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用萃余酸制备MCP、MDCP的方法，先酸化萃余酸，再对萃余酸进行萃取然后反萃制取净化萃余酸，采用磷酸三丁酯或磷酸三丁酯与煤油的混合物作为萃取剂，经过二级逆流乳化萃取能够充分萃取出萃余酸中的磷酸同时将杂质留在萃取过后的水相中。反萃时采用一定浓度碳酸钠溶液对有机相进行处理，相较于萃取‑洗涤‑反萃工序，不需要在萃取后洗涤有机相再进行反萃，简化了工艺步骤并且降低了磷酸的损失率，有效提高了萃余酸中磷元素的利用程度。对萃余酸采用酸化‑萃取‑反萃处理这种简单适用于工业生产的工序进行处理后，再与碳酸钙进行反应，完全能够满足生产饲料级MCP、MDCP对于精制磷酸的要求。
一种利用萃余酸制备 mcp mdcp 方法

[发明专利]一种高效环保的黄磷渣和尾气综合利用方法-CN201910381638.7有效
发明人： 舒爱桦;谢义蓉;罗建洪 -专利权人： 舒爱桦;谢义蓉
申请日： 2019-05-08 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： C01B32/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效环保的黄磷渣和尾气综合利用方法，属于磷化工技术领域，其目的是解决黄磷生产时副产的尾气和废渣难以得到充分良好利用的问题。本发明包括以下步骤，将黄磷副产的熔渣制成超微粉、碱性肥料原料以及岩棉毯中的一种或多种，同时形成第一助燃空气；将黄磷炉产生的炉气通入黄磷洗涤塔中产生尾气；将黄磷洗涤塔产生的尾气与硫磺反应制备高纯硫化羰，同时分离杂质到锅炉；将第一助燃空气通入锅炉中与所述杂质混合燃烧，产生过热蒸汽；锅炉产生的尾气先通过余热回收换热器将空气预热形成第二助燃空气，第二助燃空气与所述杂质燃烧，产生过热蒸汽，再将锅炉尾气与碳酸钙悬浊液充分接触，然后直接排放。本发明高效节能且更加环保。
一种高效环保黄磷尾气综合利用方法

[发明专利]一种从湿法磷酸联产高强度阿尔法石膏粉中回收稀土的方法-CN201910311210.5有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人： 舒爱桦;罗建洪
申请日： 2019-04-18 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C22B59/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从湿法磷酸联产高强度阿尔法石膏粉中回收稀土的方法，包括如下步骤:S1.将磷矿与磷酸混合研磨，制得磷矿浆；S2.向S1中的磷矿浆中加入硫酸，搅拌后陈化，进行抽滤，得到磷石膏；S3.向S2中的磷石膏中加入过量的硫酸后搅拌，得到含阿尔法磷石膏溶液；S4.向S2中得到的含阿尔法磷石膏残液中加入石灰，得到干燥的阿尔法石膏粉；S5.向阿尔法石膏粉中缓慢加入S3中的过滤液，得到稀土浸提液及残渣；S6.对S5中制得的稀土浸提液进行萃取，得到稀土。通过本方法采用浸提法从阿尔法石膏粉中回收稀土，而非从磷矿中直接回收稀土，避免了引入铝离子、铁离子、硅离子或其混合离子，来增加稀土富集度，从而造成后期金属盐成分复杂，不容易分类回收处理。
一种湿法磷酸联产强度阿尔法石膏粉回收稀土方法

[发明专利]五氧化二磷的纯化工艺-CN201910621502.9有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C01B25/12 文献下载
摘要：本发明公开了五氧化二磷的纯化工艺，包括以下步骤：原料处理、初级燃烧、初级冷却、次级燃烧、分离纯化、次级冷却。本发明的有益效果是：采用多级燃烧，防止黄磷原料的浪费；采用内设保温管的无机陶瓷膜管道，分离提纯熔融黄磷、五氧化二磷气体，利用其本身的金属氧化物材质去除五氧化二磷的酸性物质；通过5A分子筛处理空气，有利于黄磷初级燃烧与五氧化二磷次级燃烧的充分性，进而方便分离纯化；控制次级燃烧温度，进而除去五氧化二磷中这两种杂质；通过利用初级冷却与次级冷却热交换产生的热量作为保温管的保温热量，提升能量利用率。
氧化纯化工艺

[发明专利]一种钛白废酸资源化回收方法-CN201910775086.8有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-08-21 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C01C1/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种钛白废酸资源化回收方法，包括如下步骤：S1.将钛白粉副产物硫酸亚铁进行净化、提纯；S2.向提纯后的硫酸亚铁溶液中通入氨水与铁粉，得到浑浊液；S3.对S2中的浑浊液进行陈化处理，后进行固液分离；S4.对分离出的固体进行干燥处理，后在还原性物质下，还原生成铁粉。通过本发明资源化回收方法，对硫酸亚铁进行回收处理，回收得到铁粉，利于回收再利用。本工艺成本低廉，反应高效，回收率低，没有反应残渣产生。
一种钛白资源回收方法

[发明专利]白肥制氟化氢联产富钙及普钙工艺-CN201910513794.4有效
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-06-14 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明公开了白肥制氟化氢联产普钙及富钙工艺，包括以下步骤：S1预加热酸、S2白肥处理、S3白肥化成、S4白肥熟化、S5造粒干燥、S6包装贮存，本发明的有益效果是：通过预加热的稀硫酸与稀磷酸反应，使白肥中的含氟物质充分反应，同时采用高温工艺流程，使产生的气体中氟化氢、氟化硅含量充分；通过去氟化氢制备系统，进而得到较为纯净的氟化氢、氟化硅物质，同时仅仅使用钠盐、钾盐防止过多引入杂质离子；通过分别收集氟化氢、氟化氢与氟化硅气体，进而方便氟化氢制备系统收集产生有水氟化氢、无水氟化氢以及氟化盐。
白肥制氟化氢联产工艺

[发明专利]一种利用萃余酸生产含单质硫的重过磷酸钙的制备方法-CN202010214380.4在审
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2020-03-24 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C05G3/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用萃余酸生产含单质硫的重过磷酸钙的制备方法，其主要利用重钙生产设备，通过将单质硫磺、表面活性剂、与萃余酸置于乳化机内混合，使硫磺充分的均质、分散、乳化于萃余酸原料后再与磷矿浆反应后进行造粒干燥筛分获得均匀分散有单质硫的重钙复合肥料；本发明方法制备方法安全、简单，利用萃余酸作为原料可节约生产成本，通过乳化机将单质硫磺均匀分散于肥料颗粒中，减少返料的发生，大大提高生产效率，使制得的复合肥料产品能够协同促进作物生长，具有良好的应用前景。
一种利用萃余酸生产单质过磷酸钙制备方法

[发明专利]一种基于炼铁渣的超硫酸盐水泥及其制备方法-CN201911177915.9在审
发明人：罗建洪;舒爱桦;周桂明;路延雷 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司;贵州胜威福全化工有限公司
申请日： 2019-11-26 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C04B7/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于炼铁渣的超硫酸盐水泥，采用以下重量组分的原料：45‑60份的高炉炼铁渣，40‑50份的黄磷渣，20‑30份的磷石膏粉，20‑30份的复合激活剂；所述的复合激活剂包括重量组分为40‑70份的生物碱性激活剂、30‑60份的熟料激活剂；本发明还提供一种基于炼铁渣的超硫酸盐水泥的制备方法，包括以下步骤：S1混合原料粉制备；S2复合激活剂粉制备；S3初级超硫酸盐水泥粉制备；S4超硫酸盐盐水泥制备；本发明的有益效果是：利用碱性微生物活性粉与黄磷渣，降低碱性激活剂对超硫酸盐水泥成块的影响；利用石墨烯粉增加活性Al2O3与活性SiO2的掺和粉末的孔隙，增加超硫酸盐水泥的整体强度；通过预处理，实现原料杂质不影响超硫酸盐水泥的目的。
一种基于铁渣硫酸盐水泥及其制备方法

[发明专利]一种用磷铁制备磷酸的方法-CN201910621520.7在审
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人：贵州新东浩化工材料科技有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C01B25/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种用磷铁制备磷酸的方法，包括以下步骤：S1.粉碎处理：将所述磷铁加入磨粉机进行研磨，并筛分得到颗粒料；S2.氧化焙烧：将所述颗粒料加入焙烧炉，并向通入空气对所述颗粒料进行焙烧得到混合氧化物，所述混合氧化物包括Fe₂O₃、P₂O₅、SiO₂；S3.加热还原：将所述混合氧化物加入高温炉，并在高温条件下向所述高温炉通入还原性气体，反应后得到还原产物，所述还原产物包括P₂O₅、Fe、SiO₂；S4.磁选分离：将所述还原产物加入磁选机，通过磁选分离出Fe，得到P₂O₅和SiO₂的混合物；S5.固液分离：将所述P₂O₅和SiO₂的混合物加入冷水中进行反应，并通过无机膜将反应液和固体分离，最后干燥所述固体得到SiO₂；S6.制备磷酸：将所述反应液通入热水，最终反应得到磷酸溶液。
混合氧化物还原产物颗粒料磷酸磷铁制备磁选分离混合物高温炉焙烧还原性气体粉碎处理高温条件固体分离固液分离加热还原磷酸溶液通入空气氧化焙烧研磨焙烧炉磁选机磨粉机无机膜

[发明专利]一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺-CN201910380562.6在审
发明人： 舒爱桦;谢义蓉;罗建洪 -专利权人： 舒爱桦;谢义蓉
申请日： 2019-05-08 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明属于新材料制备领域，公开了一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺。将含氟硅渣投入煅烧窑加热至800～1700℃，保温1小时～10小时，再冷却、粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。采用该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺生产的白炭黑中大二氧化硅的氟含量大幅降低，提高了产品的纯度、活度和白度，降低细度；而且该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺将废弃物资源化，生产成本低，减少了固体废弃物排放，延长了硅矿藏资源的寿命，保护了环境，适宜大范围推广。
硅渣含氟提纯工艺氟硅酸白炭黑废弃物资源化固体废弃物生产成本低二氧化硅矿藏资源再冷却煅烧窑白度低氟低水活度细度制备加热保温排放生产

[发明专利]一种磷泥回收黄磷的绿色工艺-CN201910311308.0在审
发明人：罗建洪;舒爱桦 -专利权人： 舒爱桦;罗建洪
申请日： 2019-04-18 - 公布日： 2019-07-09 - 主分类号： C01B25/027 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷泥回收黄磷的绿色工艺，包括如下步骤:S1.将磷泥放入温水中，使磷泥完全淹没在水中；S2.加入乙醇并搅拌，反应温度控制在44.1‑78.4℃；S3.静置后，出现分层液，分别取上、中、下层物；S4.对中层物液态黄磷进行回收储存；S5.对下层物黑色残渣进行热水冲洗，收集冲洗液；S6.对冲洗液用乙醇进行浸提，收集液态黄磷。采用本发明回收黄磷，通过多次循环回收，提高黄磷的回收率；且回收黄磷工艺为绿色工艺，不回发生二次污染。
黄磷回收磷泥绿色工艺液态黄磷冲洗液下层物乙醇水中反应温度控制多次循环二次污染黑色残渣热水冲洗分层液中层物放入浸提回收率淹没储存

[发明专利]一种高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺-CN201910363919.X在审
发明人： 舒爱桦;谢义蓉;罗建洪 -专利权人： 舒爱桦;谢义蓉
申请日： 2019-04-30 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： C01B25/234 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效肥料磷酸制食品级磷酸的工艺，以肥料磷酸为原料，经酸化、浓缩、脱色、萃取、洗涤、反萃、预浓缩、脱色、气提浓缩脱氟、脱砷和脱硫、漂白后获得食品级磷酸。其中，反萃后的溶剂经再生后循环使用。该方法生产成本低、磷回收率高、工艺相对简便，为肥料磷酸的高附加值利用提供了一个更高效简捷的方法。
食品级磷酸脱色肥料磷酸高效肥料磷酸反萃浓缩生产成本低磷回收率预浓缩漂白溶剂气提酸化脱氟脱硫脱砷萃取洗涤再生

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