[发明专利]多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201910352562.5 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110105397B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 钱立军;邱勇;陈雅君;许博 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5419;C08K5/5415;C08L63/00;C08L69/00;C08L77/00;C08L75/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 官能 度磷杂菲 硅氧烷双基 大分子 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂为三反应官能度双基大分子TriDSi或四反应官能度双基大分子TetraDSi;
TriDSi和TetraDSi的化学结构如下:
2.如权利要求1所述的多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的TriDSi的制备方法如下:
在搅拌条件下,将DDBA加入到充分预除水后的有机溶剂中,在DDBA完全溶解后,加入苯基三氯硅烷,在一定温度下搅拌反应一定时间后,结束反应,并通过溶剂洗涤的方式除去残留的DDBA,制得三反应官能度双基大分子TriDSi;所述的DDBA为二(1-磷杂菲-丙基)双酚A。
3.如权利要求2所述的多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的DDBA和苯基三氯硅烷的摩尔比为3:1-6:1;反应温度为40-180℃,反应时间为1-24小时。
4.如权利要求1所述的多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的TetraDSi的制备方法如下:
在搅拌条件下,将DDBA加入到充分预除水后的有机溶剂中,在DDBA完全溶解后,加入四氯硅烷,DDBA和四氯硅烷先在四氯硅烷沸点以下搅拌反应一定时间,进行初步的缩合反应;再在更高的温度下继续搅拌反应一定时间,进行充分的缩合反应;反应结束后,通过溶剂洗涤的方式除去残留的DDBA,制得四反应官能度双基大分子TetraDSi;所述的DDBA为二(1-磷杂菲-丙基)双酚A。
5.如权利要求4所述的多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的DDBA和四氯硅烷的摩尔比为4:1-8:1;初步的缩合反应温度为0-50℃,初步的缩合反应时间为0.5-3小时;充分的缩合反应温度40-180℃,充分的缩合反应时间为1-24小时。
6.如权利要求2或4任一项所述的多反应官能度磷杂菲/硅氧烷双基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为丙酮、三氯甲烷、四氢呋喃、二氯乙烷、甲苯、氯苯以及二氯苯中的一种或多种的组合;有机溶剂的用量为2-20mL/1克DDBA。
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