[发明专利]双(二甲氨基乙基)醚的生产方法

说明书

本发明公开了一种双(二甲氨基乙基)醚的生产方法，包括以下步骤：在反应容器内加入硫酸、二甲基乙醇胺和作为催化剂的超强固体酸进行醚化反应；在所得的醚化液中加入萃取剂，于搅拌条件下，向萃取体系通氨进行中和，直至pH为11～13时停止通氨中和；将所得的产物进行过滤，从而实现固液分离；过滤所得的固体洗涤、干燥，得到硫酸铵；过滤所得的滤液经精馏，得到双(二甲氨基乙基)醚。采用本发明方法制备BDMAEE，效率高、产品收率高和纯度好、废水少，副产物能资源化利用。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，即双(二甲氨基乙基)醚(下简称BDMAEE)的合成方法。

背景技术

BDMAEE为无色液体，溶于水。其结构式如S-1所示，聚氨酯行业重要的胺类催化剂之一，对发泡反应有极高催化活性和选择性；适用于所有软性泡沫的发泡催化剂。它在发泡反应上的强劲催化剂效应可用一种强力凝胶催化剂予以平衡。在软性板块泡沫配方的应用中，BDMAEE能改良由低至高密度等级的泡沫加工，并能填充至高回弹等级。由于其独特的功能特性，BDMAEE亦是高回弹性模塑泡沫的高效催化剂。

双(2-二甲氨基乙基)醚已有多种合成方法，具体如下：

1)、专利US4177212A发明公开了BDMAEE的制备方法，该工艺公开了一种一锅法反应，以二甲基乙醇胺(简称DMEA)和DMEA的钠盐为原料，加入氯磺酸、氯化亚砜和磺酰氯作为氯化试剂进行反应，以长链烷烃作为溶剂，收率为54％。该方法主要缺点在于：含氯化合物后处理复杂，副产物较多，对设备腐蚀性严重。

反应式方程如下：

2)、专利US4247482A发明公开了BDMAEE的制备方法，该工艺采用DMEA的钠盐和DMEA在三氧化硫的作用下，在115℃反应2.5h得到BDMAEE，产率为63％～68％。三氧化硫加料方式繁琐，对环境不友好。

反应式方程如下：

3)、专利US6150559A发明公开了BDMAEE的制备方法，该工艺采用DMEA为原料，固体碱沸石催化剂催化的连续化反应，在反应温度400℃下，收率为25％。该方法主要缺点在于：反应温度高，选择较差，收率偏低。

反应式方程如下：

4)、专利CN103450035A发明公开了BDMAEE的制备方法，该工艺采用二甲氨基乙氧基乙醇，通过氨解、缩合还原两步合成BDMAEE的工艺。第一步需要在10MPa的压力和180℃的高温下反应，第二步需要用Pd/C做催化剂，2.5MPa的压力，反应温度100℃进行反应。主要原材料二甲氨基乙氧基乙醇存在着工业原料市场供应较少的问题，两步都需要在高温高压下进行反应，对设备要求高，工艺条件较为苛刻，不利于工业化。

反应式方程如下：

5)、专利CN105837457A发明公开了BDMAEE的制备方法，该方法先制备得到金属氧化物，然后通过金属氧化物制备得到金属催化剂，利用金属催化剂的催化作用，以二甲胺和二甲氨基乙氧基乙醇为原料，制备得到BDMAEE。主要原材料二甲氨基乙氧基乙醇存在着工业原料市场供应较少的问题，不利于工业化生产。

反应式方程如下：