[发明专利]双(二甲氨基乙基)醚的生产方法有效
| 申请号: | 201910352038.8 | 申请日: | 2019-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN110028413B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
| 发明(设计)人: | 张超;张华;张琪;李珍名;张豪 | 申请(专利权)人: | 四川之江高新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C217/08 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 629000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 氨基 乙基 生产 方法 | ||
1.双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是包括以下步骤:
1)、催化醚化:
在反应容器内加入硫酸、二甲基乙醇胺和作为催化剂的超强固体酸SO42-/Al2O3-CoFe2O4-MoO3-V2O5,于150~190℃的温度、搅拌条件下进行醚化反应,反应时间为1~20小时,得到醚化液;
硫酸:二甲基乙醇胺=1~2.5:1的摩尔比,所述催化剂占二甲基乙醇胺0.5~2%;
2)、中和萃取:
在步骤1)所得的醚化液中加入萃取剂,从而形成萃取体系;萃取剂:二甲基乙醇胺=0.5~5:1的质量比;
于搅拌条件下,向萃取体系通氨进行中和,直至pH为11~13时停止通氨中和;
3)、固液分离:
将步骤2)所得的产物进行过滤,从而实现固液分离;过滤所得的固体洗涤、干燥,得到硫酸铵;
4)、精馏:
过滤所得的滤液经精馏,得到双(二甲氨基乙基)醚。
2.根据权利要求1所述的双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是:
所述萃取剂为对硫酸铵溶解度较小的萃取剂;对硫酸铵溶解度较小的萃取剂为芳香烃、脂肪烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、醚类或酯类。
3.根据权利要求2所述的双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是:
所述芳香烃为苯或甲苯;
所述脂肪烃为正己烷或环己烷;
所述卤代烃为二氯甲烷或二氯乙烷;
所述脂肪醇为甲醇或乙醇;
所述脂肪酮为丙酮或丁酮;
所述醚类为乙醚或异丙醚;
所述酯类为乙酸甲酯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1~3任一所述的双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是:
所述步骤3)中,过滤所得的固体用萃取剂洗涤,所得的洗涤液与滤液合并后进行后续的步骤4)。
5.根据权利要求1~3任一所述的双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是:
所述步骤4)中,先常压精馏,从而分别得到萃取剂和二甲基乙醇胺,再减压精馏得到双(二甲氨基乙基)醚。
6.根据权利要求1~3任一所述的双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是:所述步骤2)于0℃~回流温度的条件下进行中和。
7.根据权利要求1~3任一所述的双(二甲氨基乙基)醚的生产方法,其特征是:
醚化温度180~190℃,醚化时间5~15h,硫酸:二甲基乙醇胺=1.4~2.5:1的摩尔比,所述催化剂占二甲基乙醇胺1~2%;萃取剂:二甲基乙醇胺=2.25~5:1的质量比。
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