[发明专利]一种具有阻燃特性的异氰酸酯及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种具有阻燃特性的异氰酸酯及其制备方法和应用，属于阻燃涂料的技术领域。本发明以间苯二甲酸为原料，合成具有阻燃特性的1‑溴‑3，5‑二异氰酸酯基苯，包括以下步骤：(1)5‑溴‑间苯二酰氯的制备；(2)5‑溴间苯二酰二叠氮的制备；(3)1‑溴‑3，5‑二异氰酸酯基苯的制备。本发明在原有涂料的理化性质上增加其无毒防火的效果，生产工艺与制备方法简单，无复杂工序，生产产品质量稳定，适合规模化生产，市场前景广阔，社会经济效益高。

技术领域

本发明属于阻燃涂料的技术领域，更具体地说，涉及一种具有阻燃特性的异氰酸酯及其制备方法和应用。

背景技术

随着我国经济建设的日益发达，涂料行业突飞猛进，人们对于涂料的安全意识也渐次强烈起来。涂料行业遍布各个领域，从人们的室内装修到汽车喷涂到国防领域，涂料行业无处不在，尤其是聚氨酯类涂料更是无处不在。

随着国民经济的建设，随着涂料行业的发展，随着人们对健康的日益重视，防火无毒涂料就显得日趋重要。目前关于涂料的阻燃性能，主要都是从配方角度入手，添加一些阻燃剂(如磷系阻燃剂和膨胀石墨等)来达到阻燃的目的，例如，中国专利申请号为201511018602.0，申请公布日为2016.05.25的专利申请文件公开了一种耐候无卤阻燃绝缘聚脲涂料，是一种双组份耐候无卤阻燃绝缘聚脲涂料，A组份采用耐候聚天门冬氨酸树脂复配无卤阻燃剂，B组份采用无溶剂聚异氰酸酯类固化剂，A、B组份的配比为2.5～4∶1；该阻燃剂环保无卤，按照DIN5510标准阻燃的易燃等级为S2。但是该专利未从本质上改性异氰酸酯的阻燃性能。

中国专利申请号为201010594764.X，申请公布日为2011.05.11的专利申请文件公开了一种改性的异氰酸酯，涉及含磷多异氰酸酯及其制备方法，含磷多异氰酸酯制备方法为：在反应釜中加入二异氰酸酯，在搅拌下加入含磷多元醇，且含磷多元醇的醇羟基与二异氰酸酯的摩尔比为1.0∶3.0-7.0，控制反应温度在45-65℃之间；滴加含磷多元醇的时间控制在2-4小时；滴加完后继续反应3-5小时；取样测定异氰酸酯含量恒定后停止反应；反应结束后分离未反应的二异氰酸酯，使二异氰酸酯含量≤0.6％，加入氨酯级溶剂配成需要浓度，该含磷多异氰酸酯可直接作为聚氨酯和其他高分子材料的阻燃性固化剂使用。

发明内容

1.要解决的问题

本发明的目的之一是提供一种具有阻燃特性的异氰酸酯，纯度高；本发明的目的之二是提供一种具有阻燃特性的异氰酸酯的制备方法，制备过程中的副产物少；本发明的目的之二是提供一种新型阻燃剂将其应用于聚脲涂料中。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种具有阻燃特性的异氰酸酯，其为含溴的二异氰酸酯。

更进一步地，其结构名称为1-溴-3，5-二异氰酸酯基苯，其结构式为：

上述的具有阻燃特性的异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)5-溴-间苯二酰氯的制备：将5-溴-间苯二甲酸在SOCl₂(即氯化亚砜溶剂)中回流反应2小时，然后减压蒸去SOCl₂，得到5-溴-间苯二酰氯；

(2)5-溴-间二苯甲酰二叠氮的制备：将5-溴-间苯二酰氯溶解在THF(四氢呋喃溶剂)中(能够完全溶解即可)，然后加入NaN₃，再向混合溶液中加入饱和的NaHCO₃，用甲苯萃取(优选萃取3次)，将有机层进行干燥并减压蒸发，得到5-溴-间二苯甲酰二叠氮的甲苯溶液；

(3)1-溴-3，5-二异氰酸酯基苯的制备：将上述步骤(2)中得到的5-溴-间二苯甲酰二叠氮的甲苯溶液进行回流，去除甲苯，制得1-溴-3，5-二异氰酸酯基苯。