[发明专利]一种吡唑解草酯的合成方法有效
申请号: | 201910349772.9 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110003107B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 赵圣印;祝家楠;王文康;金泽慧;林浩鹏 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07D231/06 | 分类号: | C07D231/06 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 解草酯 合成 方法 | ||
1.一种吡唑解草酯的合成方法,包括:
(1)将2,4-二氯苯肼盐酸盐、乙醛酸乙酯和碱以摩尔比为1:1.2~2:1~1.2在溶剂中反应,得到2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙,其中2,4-二氯苯肼盐酸盐与溶剂的比例为0.1mol:50~250mL;
(2)将步骤(1)中2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙和甲基丙烯酸乙酯以摩尔比为1:1.2~2在催化剂和氧化剂作用下,在溶剂中发生[3+2]环加成反应,萃取,除去溶剂,重结晶,得到吡唑解草酯,其中,2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙、催化剂和氧化剂的摩尔比为1:0.1~1:0.5~3,2,4-二氯苯肼乙醛酸乙酯腙与溶剂的比例为1g:2~20mL,催化剂为碘、溴素或氯胺T。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为乙醇或者四氢呋喃;碱为三乙胺。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应为:回流反应3~5h。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中氧化剂包括叔丁基过氧化氢或双氧水。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈,[3+2]环加成反应的温度为室温~所述溶剂的回流温度,时间为1~10h。
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