[发明专利]一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910343553.X 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN110004485A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 潘建国;俞云耀;潘尚可;耿巨峰;王昊宇;李嫚 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C30B15/08 分类号: C30B15/08;C30B29/12
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 何仲
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 闪烁晶体 制备 稀土元素铈 坩埚下降炉 掺杂的 抽真空 多晶料 无水 加热 装入 大尺寸石英坩埚 化学结构式 密封石英 升温加热 石英坩埚 烧结 潮解性 低纯度 放入 高纯 混匀 熔融 吸水 坩埚 保温 按摩 凝固
【说明书】:

发明公开了一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体及其制备方法,特点是其化学结构式为:MY2X7:Ce,其中M=K,Cs,Rb;X=Cl,Br,制备方法包括以下步骤:(1)将低纯度原料MX、CeX3和YX3原料分别装入大尺寸石英坩埚中,抽真空并加热到250℃保温2小时;密封石英坩埚装入坩埚下降炉中,升温充分熔融下降,得到高纯MX、CeX3和YX3原料;再按摩尔比MX:YX3:CeX3=1:2:0.001混匀抽真空加热烧结得到无水MY2X7:Ce多晶料;(2)将含有无水MY2X7:Ce多晶料的石英坩埚放入坩埚下降炉,升温加热再下降直至完全凝固,再降至室温即得到闪烁晶体,优点是颗粒尺寸大且吸水潮解性低。

技术领域

本发明涉及一种闪烁晶体,尤其是涉及一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体及其制备方法。

背景技术

无机闪烁晶体是一种新型的光功能晶体材料,它具有的闪烁特性为吸收X射线、γ射线等高能粒子的能量后激发出紫外光或者可见光。常结合光电倍增管(PMT)、硅光二极管等(SPD)等组成探测元件,基于闪烁晶体的光—光转换效应,可以实现在各种技术条件下的高能射线精密探测,从而发展出多种以射线探测成像为基础的一系列现代高新技术,是高能物理、核物理、安全稽查、工业无损伤检测、核医学成像、地质勘探等领域的关键材料。

稀土卤化物型闪烁晶体的光产额大多在30000-80000ph•MeV-1 之间,能量分辨率在3.0%-7.0%(@662 keV)之间,衰减时间在30-50ns范围内,且单稀土卤化物和碱金属稀土卤化物的闪烁性能没有大的差别,都具有光产额高,能量分辨率和时间分辨率好的特点。近十多年来,人们对这类晶体投入了大量的时间和精力。如法国的圣戈班(Saint-Gobain)公司,美国的 GE 公司、RMD 公司、Lawrence Berkeley 国家实验室、LawrenceLivermore国家实验室、Tennessee 大学、Wake Forest 大学,荷兰的 Delft 理工大学,俄罗斯的BTCP 公司,日本的大阪大学、东京大学等一系列国内外研究机构,均对稀土卤化物型闪烁晶体的研发进行了重点投入。近年来我国中科院上海硅酸盐研究所、北京玻璃研究院、中科院福建物质结构研究所、宁波大学、华凯龙电子器材有限公司等单位也开展了大量的研究工作。

目前报道的这类化合物主要有CsCe2Cl7、CsCe2Br7等,他们具有快的衰减时间、优秀的能量分辨率及较高的光产额。但是稀土卤化物存在以下问题,一是高纯无水稀土卤化物原料的大批量、低成本制备技术由于其强烈吸水性,导致实验和生长过程中要维持高度的无氧无水氛围,再一步使生长困难。主要表现为以下两点:一、在合成及处理高纯度的原料时,稀土卤化物、碱土金属卤化物这些原料,在加热脱水的过程中,稀土卤化物易发生水解,生成含氧的化合物,导致高纯无水原料的制备十分困难,因而成本极为昂贵。如LaBr 3 :Ce 仅原料成本即高达每千克 2000 美元,且不能大批量的提供。又由于,若稀土卤化物的原料因吸水潮解导致纯度降低后,合成生长出的多元稀土卤化物闪烁晶体的大尺寸率急剧降低,晶体制备成本也随之升高。二、在稀土卤化物闪烁晶体加工和应用时,为了防止该晶体潮解吸水,晶体必须进行无水处理,这也会使制备成本大大的提升。因此,制备出吸水性潮解性低的晶体是十分重要的,对促进稀土闪烁晶体的发展有巨大作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种颗粒尺寸大且吸水潮解性低的稀土元素铈掺杂的闪烁晶体及其制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体,其化学结构式为:MY2X7:Ce,其中M=K,Cs,Rb; X=Cl,Br。

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