[发明专利]一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体及其制备方法在审
申请号: | 201910343553.X | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110004485A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 潘建国;俞云耀;潘尚可;耿巨峰;王昊宇;李嫚 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C30B15/08 | 分类号: | C30B15/08;C30B29/12 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 何仲 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 闪烁晶体 制备 稀土元素铈 坩埚下降炉 掺杂的 抽真空 多晶料 无水 加热 装入 大尺寸石英坩埚 化学结构式 密封石英 升温加热 石英坩埚 烧结 潮解性 低纯度 放入 高纯 混匀 熔融 吸水 坩埚 保温 按摩 凝固 | ||
1.一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体,其特征在于其化学结构式为:MY2X7:Ce,其中M=K,Cs,Rb; X=Cl,Br。
2.一种权利要求1所述的稀土元素铈掺杂的闪烁晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)MY2X7:Ce原料合成
A.高纯原料制备:将低纯度原料MX、CeX3和YX3原料分别装入大尺寸石英坩埚中,使用真空泵对其进行抽真空,抽真空过程中,将石英坩埚转移至管式炉内,并加热到250℃保温2小时;随后对其进行封管操作使石英坩埚内为无水无氧氛围,将石英坩埚装入坩埚下降炉中,将温度升至高于石英坩埚内物料熔点50℃-150℃,保温24h,进行充分熔融,再以6-20mm/day的下降速度缓慢下降直至下降距离达到石英坩埚内晶体长度,分别得到高纯MX、CeX3和YX3原料;
B.制备无水MY2X7:Ce多晶料:在手套箱中操作,将制备好的无水MX、CeX3和YX3原料按摩尔比MX:YX3:CeX3 =1:2:0.001的比例称量,装入清洁的陶瓷研钵中,并研磨1小时,混合均匀后封装在底部为漏斗状的石英坩埚中,然后抽真空加热至250℃保温2小时,密封石英坩埚,放入管式炉中,加热至高于石英坩埚内物料熔点50℃-150℃,保温12-72h后,以50-150℃/h的速度缓慢降至室温,得到无水MY2X7:Ce多晶料;
(2) MY2X7:Ce晶体的生长
将步骤(1)得到的含有无水MY2X7:Ce多晶料的石英坩埚竖直放入竖向设置的坩埚下降炉,将温度升至高于石英坩埚内物料熔点10-100℃后,保温 24h后,将石英坩埚的底部温度控制在高于石英坩埚内物料熔点20-50℃后,再以0.5-20mm/h的均匀速度使石英坩埚在坩埚下降炉中下降,直至完全凝固成固体,停止下降,再以10-100℃/h的降温速度使坩埚下降炉降至室温,即得到稀土元素铈掺杂的闪烁晶体,其化学结构式为:MY2X7:Ce,其中M=K,Cs,Rb; X=Cl,Br。
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