[发明专利]芒柄花黄素衍生物及其制备方法和应用

权利要求书

1.芒柄花黄素衍生物，其特征在于，具有以下结构：

R₁选自以下结构中的一种：

R₂选自以下结构中的一种：

且排除R1为R2为的结构，以及排除R1为R2为的结构。

2.一种制备如权利要求1所述的芒柄花黄素衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将芒柄花黄素溶解于有机溶剂中，加入无水K₂CO₃，抽真空氩气保护；随后将溴代炔烃缓慢加入，室温反应8-12小时，反应完成；将反应体系旋干除去大部分有机溶剂；加入水，用二氯甲烷进行萃取；有机相用无水硫酸钠干燥，减压、抽滤、浓缩得到粗品，硅胶柱层析纯化，得到化合物；

所述溴代炔烃选自3-溴丙炔、1-溴-2-丁炔、1-溴-2-戊炔中的一种；

所述有机溶剂为DMF、甲醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上；

芒柄花黄素与溴代炔烃的摩尔比为1:1-1:2，所述无水K₂CO₃与芒柄花黄素的摩尔比为3:1-3:3。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，芒柄花黄素与溴代炔烃的摩尔比为1:1；所述无水K₂CO₃与芒柄花黄素的摩尔比为3:2。

4.一种制备如权利要求1所述的芒柄花黄素衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将芒柄花黄素溶解于有机溶剂中，抽真空氩气保护；将DIPEA缓慢滴加到反应中，室温搅拌10-30分钟后，将反应体系移入50-75℃油浴搅拌回流；随后将溴乙酸酯类缓慢加入，继续反应10-16小时，反应完成；降至室温后，将反应体系旋干除去大部分有机溶剂；加入水，用二氯甲烷进行萃取；有机相用无水硫酸钠干燥、减压、抽滤、浓缩得到粗品，硅胶柱层析纯化；

所述溴乙酸酯类选自溴乙酸苯酯、溴乙酸苄酯中的一种；

所述有机溶剂为DMF、甲醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上；

芒柄花黄素与溴乙酸酯类的摩尔比为1:1-1:2；所述DIPEA与芒柄花黄素的摩尔比为3:1-3:3。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，芒柄花黄素与溴乙酸酯类的摩尔比为1:1，DIPEA与芒柄花黄素的摩尔比为3:2。

6.一种制备如权利要求1所述的芒柄花黄素衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤，

将化合物5溶解于有机溶剂中，加入无水K₂CO₃，抽真空氩气保护；随后将溴代炔烃缓慢加入，室温反应8-12小时，反应完成将反应体系旋干除去大部分有机溶剂；加入水，用二氯甲烷进行萃取；有机相用无水硫酸钠干燥，减压、抽滤，浓缩得到粗品硅胶柱层析纯化，得到化合物；

所述溴代炔烃选自3-溴丙炔、1-溴-2-丁炔、1-溴-2-戊炔中的一种；且化合物5与溴代炔烃的摩尔比为1:0.8-1:1；

所述有机溶剂为DMF(N，N-二甲基甲酰胺)、甲醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上；

其中化合物5的结构式为

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，化合物5与溴代炔烃的摩尔比为1:1。