[发明专利]一种化学机械抛光液用硅溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，使得粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；

（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*10⁴Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;

（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-110^oC，升温速率10^oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O₂/N₂=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al₂O₃^.xSiO₂物料，0x≤1；

（4） 高温钙化：向上述Al₂O₃^.xSiO₂物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300^oC，反应时间1-2h，获得CaO^.SiO₂与CaO^.Al₂O₃混合物，降温至80-90^oC；

（5）分离氧化硅：向上述混合物中添加30-40wt.%Na₂CO₃水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集固体；

（6）制备硅酸钠：将步骤（5）中收集的固体中加入氢氧化钠水溶液，在70-85^oC条件下加热搅拌4-4.5h，抽滤，去离子水洗涤，获得硅酸钠水溶液；

（7）制备硅溶胶：将10-20mL上述获得的硅酸钠水溶液中分别加入乙醇和氨水，搅拌反应1h，再向其中加入聚乙二醇/乙醇混合液，于40^oC条件下持续反应24-36h，获得白色纳米氧化硅分散体硅溶胶，所述硅溶胶中氧化硅纳米颗粒的尺寸集中分布于50-60nm，D₉₈≤75nm。

2.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于所述白色纳米氧化硅分散体硅溶胶中，氧化硅的纯度高于99%。

3.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于所述步骤（6）中氢氧化钠水溶液浓度为10~30wt.%，获得的硅酸钠水溶液的浓度为5-15wt.%。

4.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于所述步骤（7）中乙醇和氨水的体积比为70:(1~3)，聚乙二醇/乙醇混合液的浓度为3~15wt%。

5.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于所述分散剂为六聚偏磷酸钠、聚丙烯酰钠和草酸钠的混合物，质量比为0.2~0.5:1:1。

6.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于使用乙胺调节配浆的pH值，9.0≤pH≤10.0。

7.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于所述高岭土中SiO₂含量为40~50wt.%，Al₂O₃含量27~39wt.%，Fe₂O₃含量2~3wt.%，TiO₂含量3~4.5wt.%，K₂O+Na₂O+CaO+MgO含量＜1wt.%，剩余为烧失。

8.如权利要求1所述的一种化学机械抛光液用硅溶胶的制备方法，其特征在于高岭土中氧化硅的回收率达90%以上。