[发明专利]一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法有效
| 申请号: | 201910310285.1 | 申请日: | 2019-04-17 |
| 公开(公告)号: | CN110002470B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
| 发明(设计)人: | 张金刚;周廷廷;李瑞涛;腾岩;王鸿飞;万仁军;王顺好;杨建全 | 申请(专利权)人: | 四川西艾氟科技有限公司 |
| 主分类号: | C01D3/12 | 分类号: | C01D3/12;C01D3/18;C07C29/80;C07C31/08;C07C17/383;C07C21/18;C07C67/54;C07C69/54 |
| 代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 李春芳 |
| 地址: | 643200 四川省自贡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 乙基 丙烯酸酯 副产物 提纯 碘化钾 方法 | ||
1.一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物加入到搅拌釜中,然后加入1~2倍重量的无水乙醇,在搅拌釜中搅拌并加热0.5~2小时,得粗碘化钾混合液;
(2)将步骤(1)中的粗碘化钾混合液进行第一次降温,然后将粗碘化钾混合液进行离心过滤,得到精制碘化钾固体一及滤液Ⅰ;将滤液Ⅰ进行第二次降温至常温,再次离心过滤,得到少量粗碘化钾固体及滤液Ⅱ;
(3)将步骤(2)中的粗碘化钾固体送至搅拌釜中循环,重复步骤(1)~(2),直至不再分离出碘化钾固体,得到精制碘化钾固体二成品。
2.根据权利要求1所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,将所述的精制碘化钾固体一和精制碘化钾固体二成品干燥。
3.根据权利要求1所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,将滤液Ⅱ进行蒸馏,分别得到粗乙醇以及全氟烷基乙烯、高沸点的全氟烷基乙基丙烯酸酯。
4.根据权利要求3所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,所述粗乙醇经过干燥器脱水干燥后可再次投入搅拌釜中循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,所述搅拌釜为搪瓷搅拌釜,所述搪瓷搅拌釜外有夹套加热系统,所述夹套加热系统为回流冷凝器,所述搪瓷搅拌釜具有搅拌、加热、冷却及抽真空的功能。
6.根据权利要求1所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,所述步骤(1)中将搅拌釜内温度加热至70~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一次降温至55~60℃。
8.根据权利要求1所述的一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法,其特征在于,通过真空烘箱将分离后的精制碘化钾固体一和精制碘化钾固体二成品进行干燥,真空烘箱内的温度为70~80℃,真空度为-0.07~-0.11MPa,干燥时间为5.5~6.5小时。
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