[发明专利]一种聚酯酰胺及其制备方法和纤维有效
申请号: | 201910302776.1 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN111825838B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 杜宇鎏;郑毅;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44;D01F6/90 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 刘会景;刘芳 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 及其 制备 方法 纤维 | ||
1.一种聚酯酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
惰性氛围下,使对苯二甲酸和/或其衍生物与二元醇在催化剂的存在下,于酯化反应釜中进行酯化反应;所述酯化反应的温度为230℃~280℃;待90%以上的对苯二甲酸和/或其衍生物发生酯化反应,停止酯化反应;
酯化反应结束后,向所述酯化反应釜中加入二元酸胺盐水溶液进行酰胺化反应,其中二元酸胺盐水溶液的质量浓度为20~80%;
酰胺化反应结束后,将酰胺化产物转移至缩聚反应釜中进行缩聚反应,待缩聚产物的特性粘度达到0.3~1.8dL/g,结束缩聚反应,收集缩聚产物,得到聚酯酰胺;
所述二元酸胺盐、对苯二甲酸和/或其衍生物的摩尔比为(0.002~0.13):1;所述二元醇、对苯二甲酸和/或其衍生物之间的摩尔比为(1.1~2.6):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为240~270℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为250~265℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应的温度为255~265℃,时间为10min以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应包括:在维持温度为230~310℃的条件下,首先将缩聚反应釜内的压力降低至0.5~2kPa,经过40~90min后,再将缩聚反应釜内的压力降低至30Pa以下,直至缩聚产物的特性粘度达到0.3~1.8dL/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括向所述酯化反应釜中加入添加剂的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂至少包括热稳定剂,所述热稳定剂选自磷酸、亚磷酸、次亚磷酸类化合物、磷酸酯类化合物、亚磷酸酯类化合物以及膦类化合物及其衍生物中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括酯交换催化剂、酯化催化剂和聚合催化剂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述聚合催化剂选自含锗催化剂、含锑催化剂、含钛催化剂和含铝催化剂中的至少一种,其中:
所述含锗催化剂选自二氧化锗、氯化锗、四乙氧基锗和四正丁氧基锗烷中的至少一种;所述含锗催化剂中的锗原子与聚酯酰胺理论产量之间的质量比为5~150ppm;
所述含锑催化剂选自三氧化二锑、五氧化二锑、氯氧化锑、乙酸锑、酒石酸锑、酒石酸锑钾、乙二醇锑和三苯基锑中的至少一种;所述含锑催化剂中的锑原子与聚酯酰胺理论产量之间的质量比为10~400ppm;
所述含钛催化剂选自钛酸四烷基酯及其部分水解产物、草酸钛、草酸钛盐、偏苯三酸钛、硫酸钛和四氯化钛中的至少一种;在所述含钛催化剂中,钛原子与聚酯酰胺理论产量的质量比为0.5~300ppm;
所述含铝催化剂选自有机铝化合物、有机铝化合物的部分水解产物和无机铝化合物中的至少一种,其中所述有机铝化合物选自羧酸铝、醇铝、乙酰丙酮铝、乙酰乙酸铝、三甲基铝和三乙基铝中的至少一种,所述无机铝化合物选自氧化铝、氢氧化铝、氯化铝和碳酸铝中的至少一种;所述含铝催化剂中的铝原子与聚酯酰胺理论产量之间的质量比为1~500ppm。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述含锗催化剂中的锗原子与聚酯酰胺理论产量之间的质量比为10~100ppm;
所述含锑催化剂中的锑原子与聚酯酰胺理论产量之间的质量比为20~300ppm;
在所述含钛催化剂中,钛原子与聚酯酰胺理论产量的质量比为1~150ppm;
所述含铝催化剂中的铝原子与聚酯酰胺理论产量之间的质量比为3~400ppm。
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