[发明专利]一种微球状ZnO-BiOI复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种微球状ZnO-BiOI复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1:将ZnO在450-550℃下预处理，取出并冷却；所述ZnO纯度为99.9%以上，粒度为200-300目的白色粉体，其微观形貌为粒径20-40nm的棒状结构；

S2:将经步骤S1处理后的ZnO与磷酸二氢盐按一定的摩尔比一同分散到乙醇水溶液中，搅拌并沸腾回流5-8h，分离固体产物、洗涤并干燥，制得掺杂磷的ZnO；所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为0.4-0.6mL/mL；

S3:将掺杂磷的ZnO悬浮于分散剂得到分散体系A，将可溶于水或醇的三价铋盐溶于分散剂得到分散体系B，将可溶于水或醇的碘盐溶于分散剂得到分散体系C；前述分散剂为乙二醇或聚乙二醇的水溶液；

所述分散剂选自以下任意一种：乙二醇和去离子水的混合液、聚乙二醇400和去离子水的混合液、聚乙二醇2000和去离子水的混合液；

所述乙二醇和去离子水的混合液中乙二醇的浓度为0.6-0.8mL/mL；所述聚乙二醇400和去离子水的混合液中聚乙二醇400的浓度为0.6-0.8mL/mL；所述聚乙二醇2000和去离子水的混合液中聚乙二醇2000的浓度为0.4-0.6g/mL；

S4:将分散体系B和分散体系C同步并连续滴入分散体系A中，滴加完成后一同转移到75-85℃的反应釜中搅拌并反应2-5h，反应结束后静置2-5h，分离沉淀、洗涤、烘干并研磨制得微球状ZnO-BiOI复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，ZnO与磷酸二氢盐的摩尔比为100：3-7，且ZnO在乙醇水溶液中的浓度为0.24-0.31mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述洗涤是分别用无水乙醇和去离子水洗涤2次以上；所述干燥是在70-80℃下进行干燥4-6h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述三价铋盐为硝酸铋或硝酸铋的水合物；所述碘盐为碘化钾、碘化钠或碘化铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述分散体系A中氧化锌的浓度为0.30-0.35mol/L；所述分散体系B中三价铋离子的浓度为2.0-2.5mol/L；所述分散体系C中碘离子的浓度为2.0-2.5mol/L。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，分散体系A中的氧化锌与分散体系B中三价铋的物质量之比为17-18:100，分散体系C中的碘与分散体系B中三价铋的物质量之比为1:1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，滴加完成后一同转移到80℃的反应釜中搅拌并反应3h，反应结束后，室温静置3h，抽滤分离沉淀产物，产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤2次以上，然后在70-80℃下干燥11-13h，研磨后收集得到微球状ZnO-BiOI复合材料。

9.一种微球状ZnO-BiOI复合材料，其是采用权利要求1-8任一项权利要求所述的制备方法制备得到。

10.权利要求9所述的微球状ZnO-BiOI复合材料用于光催化降解污水中联苯胺的用途。