[发明专利]一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法在审
| 申请号: | 201910276542.4 | 申请日: | 2019-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN111796344A | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
| 发明(设计)人: | 王旭;田瑞岩 | 申请(专利权)人: | 超晶维(昆山)光电科技有限公司 |
| 主分类号: | G02B1/113 | 分类号: | G02B1/113;B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 江苏省苏州市昆山市花桥*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 银线减 反射 薄膜 制备 方法 | ||
1.权利要求1一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、PET表面亲水性处理;
S2、将5g的 PVP倒入装有200 mL的乙二醇( EG) 置于的磁力搅拌中,待有凝胶状软体生成附着在烧杯壁上时,用一定量的 EG 冲洗后倒入三口烧瓶,得到溶液A;
S3、油浴加热稳定后; 加入AgCI和AgNO3混合液再次加入乙二醇溶液,最后再将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解得到溶液B;
S4、将溶液 B 逐滴缓慢地加入到溶液A中,溶液逐渐地由无色透明状变为淡蓝色胶体状,待最终变为乳白色并带有金属光泽的溶液后,持续加热 10 min 后停止反应;
S5、静置让其自然冷却之后,取出上层清液,下层沉淀便是纳米银线,若沉淀完全,则用乙醇洗涤沉淀数次,之后将沉淀溶解在乙醇中待用; 若沉淀不完全需将上清液进行离心3-4次得到沉淀后,再用乙醇进行清洗和保存;
S6、用移液枪取适量纳米银线到三口烧瓶中,按一定比例的乙醇、氨水、正硅酸乙酯(TEOS)、十八兆欧水配置成二氧化硅,再加纳米银线溶液,再将三口烧瓶置于磁力搅拌器上,室温下搅拌1h,得到溶胶;
S7、将产物再次其进行离心,离心后便得到一定包覆厚度的纳米Ag SiO2;S8、用纳米孔径的混合纤维素滤膜进行减压抽滤,得到的薄膜,通过热压法转移至经过处理过PET基片上,然后用丙酮浴除去滤膜,实现转移。
2.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤,其特征在于步骤S1中PET预处理为;先在乙醇浸泡20h,超声波清洗10min,晾干;再将PET浸入到1moI/L的NaOH溶液中,50℃处理一定时间,用0.1mol/L的HCI淋洗用超纯水冲洗3次,再置于60℃饱和谷酸溶液反应6h,取处晾干。
3.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法,其特征在于,其特征在于将步骤S2中取值PVP(MW=24000-60000)。
4.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法,其特征在于,所述将步骤S3中,在170℃油浴加热1h稳定后; 加入0.35gAg/H12Cl3FeO6,12min后称取1.5gAgNO3混入乙二醇溶液,将它分别和一定量的 EG 混合搅拌溶解;H12Cl3FeO6浓度为8mM,反应时间为40min,控制剂用量5-7。
5.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中所述:银线沉淀完全与否按照加权数衡量离心,用乙醇洗涤沉淀数次再离心,反应过程中转子转速为600-1200r/min,反应颜色由黄色转为橘黄,最后变为灰白色,再向反应溶液中加入3-5倍于反应液中的丙酮剂,超声波清洗。
6.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法;其特征在于,所述步骤S6中所述,加入的无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯( TEOS)、十八兆欧水,比列按照20:1.5:0.8:30比列调配。
7.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法;其特征在于,所述步骤S7中所述,根据需要可再将产物置于转速为5000-10000r/离心机分离45min,清除有机溶剂附着,将纳米 AgSiO2 溶于一定量甲醇溶液和超纯水混合配置成一定浓度的纳米银线溶液,重复以上实验可以增大SiO2 的包覆厚度。
8.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法;其特征在于,所述步骤S8中所述用孔径为0.010-0.040um的混合纤维素反滲透膜或陶瓷膜,滤膜进行减压抽滤,压力为膜过滤的压カ为O. 2大气压 50大气压。
9.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米银线减反射薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S8中所述:通过壳层包覆地比较均匀,壳层结构的厚度在 50 nm 左右;若是要增大SiO2 壳层的厚度,可以通过重复权利要求1的S2、S3、S4、S5、S6步骤包覆 SiO2 的实验方法来实现。
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