[发明专利]一种三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料，其特征在于三维石墨烯网络结构填充聚合物前驱体转化陶瓷材料，且网络内部呈现聚合物前驱体转化陶瓷-石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷“三明治”结构；石墨烯的质量占复合材料总质量的1～50％。

2.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料，其特征在于所述的聚合物前驱体转化陶瓷为SiOC、SiOCN或SiCN中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料，其特征在于：密度为11.5～1500mg/cm³，导电率为1.2～165 S/m。

4.一种制备如权利要求1所述的三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料的方法，其具体步骤如下：

(1)分别量取氧化石墨烯水溶液和还原剂，氧化石墨烯和还原剂的质量比为1：(1～5)；经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；

(2)将步骤(1)制备的混合溶液转移到玻璃瓶中，密封放置到50-90℃的烘箱中自组装6～24h后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；

(3)将步骤(2)制备得到的三维还原氧化石墨烯水凝胶放入乙醇的水溶液中老化后，放入-20～-80℃的条件下冷冻12～24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；

(4)将步骤(3)制备得到的气凝胶放置管式炉中，Ar氛围中，温度升至800～1000℃，保温1～3h，自然降温，得到三维氮掺杂石墨烯气凝胶；

(5)量取聚合物前驱体和有机溶剂于容器中，充分搅拌均匀；其中聚合物前驱体和有机溶剂的质量体积比为5～200mg/ml；

(6)将步骤(4)所得到的三维氮掺杂石墨烯气凝胶放入到步骤(5)所配置的溶液中，充分浸没，并将其转移到真空干燥箱中浸渍；

(7)将步骤(6)中浸渍后的材料取出，将其放入-20～-80℃的条件下冷冻6～12h，再将其放入冷冻干燥设备中干燥，得到聚合物前驱体溶液包裹的三维石墨烯复合材料；

(8)将步骤(7)中所得到的聚合物前驱体溶液包裹的三维石墨烯复合材料，放置管式炉中，煅烧得到三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(1)中还原剂为吡咯、苯胺、多巴胺或乙二胺中的任意一种。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(3)中的老化时间为24～72h；冷冻干燥设备中干燥时间为12～72h。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(5)中的聚合物前驱体溶液为聚硅氧烷、聚碳硅烷或聚硅氮烷等中的至少一种；有机溶剂为叔丁醇、莰烯或叔丁醇-莰烯中的任意一种。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(6)中真空干燥箱的真空度为100-300mbar；温度为30-60℃；浸渍时间为1～3h。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(7)中冷冻干燥设备中干燥时间为12～24h。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(8)中所述的煅烧为：在Ar氛围中，按照1～5℃/min的升温速率升至200～300℃保温1～3h交联，再按照1～5℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温1～3h裂解，然后自然降温，最终得到三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料。