[发明专利]一种常压下制备柔性二氧化硅气凝胶的方法有效

专利信息
申请号: 201910260035.1 申请日: 2019-04-02
公开(公告)号: CN110182816B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 武利民;涂书画;尹全义 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158;B01J13/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 压下 制备 柔性 二氧化硅 凝胶 方法
【权利要求书】:

1.一种常压下制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)将有机硅预聚体a及其固化剂按比例混合,然后加入作为稳定剂的有机硅预聚体b,混合均匀作为油相,将所得油相加入到油相溶剂中,混合均匀,得到油相混合物;其中:有机硅预聚体a及其固化剂占油相比例为5~50wt%,有机硅预聚体b占油相比例为10~60wt%,其余为溶剂,油相总重量为100wt%;

(2)将pH为1~14的适量水加入到步骤(1)所得油相混合物中,经过均质或超声后得到乳液,乳液内相体积分数为50~80%;

(3)将步骤(2)得到的乳液转移到反应釜中聚合,得到聚合产物,聚合温度为0~200℃,反应时间为1~24h;

(4)将步骤(3)得到的聚合产物放入溶剂中浸置2~24h,然后放入鼓风烘箱中干燥,即得到柔性二氧化硅气凝胶;

所述有机硅预聚体a为苯基三甲氧基硅烷预聚体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷预聚体、二甲基二乙氧基硅烷预聚体、正硅酸乙酯预聚体、十六烷基三甲氧基硅烷预聚体或异丁基三乙氧基硅烷预聚体中一种或几种;

所述有机硅预聚体b具有超支化结构,能够在水解缩合后发生交联,起到增强作用,具体为苯基三甲氧基硅烷预聚体、二甲基二乙氧基硅烷预聚体、正硅酸乙酯预聚体、十六烷基三甲氧基硅烷预聚体或异丁基三乙氧基硅烷预聚体中任一种;

步骤(1)中所述固化剂为一种硅氢键封端的硅烷偶联剂,有机硅预聚体a与其固化剂之间的比例为10:1,所述油相溶剂正已烷;步骤(4)中所述溶剂为乙醇、丙酮或四氢呋喃中任一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所得到的乳液为油包水型乳液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得二氧化硅气凝胶的孔隙率在80%以上,具有层级多孔结构,大孔尺寸为1 ~400μm, 小孔尺寸在3~20 nm。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得的二氧化硅气凝胶为常压下制备的,不需使用超临界二氧化碳或冷冻干燥技术。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得的二氧化硅气凝胶具有非常好的弹性,具有可压缩回弹能力。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得的二氧化硅气凝胶对于油水混合物具有很好的分离效果,对于二氯甲烷的吸收容量超过2000%,循环使用次数超过40次。

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