[发明专利]一种低毒性高锰掺杂全无机Cs(Pb1-xMnx)Cl3钙钛矿量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种低毒性高锰掺杂全无机Cs(Pb_1‑xMn_x)Cl₃(x=0‑0.8)钙钛矿量子点的制备方法，Mn离子掺杂量可达到80%。该低毒性高锰掺杂的全无机钙钛矿量子点的合成方法主要采用改进的热注射技术，以碳酸铯作为铯源，氯化铅和氯化锰分别作为铅源和锰源，制备具有红光发射的低毒性全无机钙钛矿量子点。本发明简化合成工艺，原料简单，成本低，工艺设备要求低，所制备的高锰掺杂全无机Cs(Pb_1‑xMn_x)Cl₃钙钛矿量子极大地降低了Pb含量，从而降低了该材料的毒性，为全无机钙钛矿量子点在生物领域中的应用提供了理论依据。

技术领域

本发明属于半导体量子点发光领域，高锰掺杂全无机Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点的制备方法。

背景技术

（1）全无机钙钛矿量子点是近几年来新兴的一种具有发光效率高、光谱可调的新型发光材料，但是其含铅量较高，毒性较大，严重限制了其作为发光材料在生物领域中的应用。

（2）Mn的离子半径与Pb的离子半径相近，可通过掺杂取代部分的Pb，从而降低该材料的毒性。

（3）因此，寻找一种低毒性高锰含量掺杂制备全无机钙钛矿量子点显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低毒性高锰掺杂全无机Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点的制备方法。该方法合成工艺简单，成本低廉，工艺设备要求低，且适合大批量的工业化生产。

本发明提出的采用改进的热注射技术合成的高锰掺杂全无机Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点，其Mn含量可达80%，显著降低了该材料的毒性，同时可以部分取代极不稳定的CsPbI₃量子点。

本发明提出的低毒性高锰掺杂全无机Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点的制备方法包括以下步骤：

（1）采用改进的热注射技术，称取0.16g碳酸铯加入到含有十八烯(6 mL)及油酸(0.5mL)的混合溶液中，在氮气的气氛下加热至140℃，直至碳酸铯完全溶解；

（2）按化学计量比，准确称取一定量的MnCl₂加入到含有十八烯（10mL）、油酸（1mL）和油胺（1mL）的混合溶液中，在氮气气氛下加热至160℃，至MnCl₂完全溶解；

（3）按化学计量比，准确称取一定量的PbCl₂，0.5mL的油酸和0.5mL的油胺迅速加入到步骤（2）中的混合溶液中，并迅速将温度升至180℃；

（4）量取0.8mL步骤（1）中的油酸铯溶液迅速滴加到步骤（3）中的溶液中，反应10s，迅速冰浴至室温，将产物经离心、洗涤、真空烘干后得到Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点。

附图说明

图1为本发明的实施例1所得的低毒性高锰掺杂全无机Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点的X射线衍射（XRD）图。

图2为本发明的实施例1所得的低毒性高锰掺杂全无机Cs(Pb_1-xMn_x)Cl₃钙钛矿量子点的发射光谱（PL）图。

具体实施方式