[发明专利]一种可大量制备二元超晶格乳液球的方法

说明书

本发明提出一种可大量制备二元超晶格乳液球的方法，首先通过热解法制备出一系列表面带有机分子配体、单分散、尺寸可调的无机胶体纳米晶颗粒，然后通过乳液组装的方法直接一步法大批量制备出具有高度有序性、具备单一结构的二元超晶格乳液球。本发明方法简单，重复性高，条件易于控制，能规模化生产且有效解决了二元超晶格制备当中多相共存的问题，还能够应用在多种无机纳米颗粒的组装上，具有很强的普适性。所制备的二元超晶格材料在能量存储与转化、生物标记及成像、光电器件等方面具有广泛的应用。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种可大量制备二元超晶格乳液球的方法。

背景技术

多组分无机胶体纳米晶颗粒共组装可以制备出具有新形貌以及具备新性能的超结构材料，在生物标记与成像、能量转化与存储、光电器件等方面都有广泛的应用。其中，二元超晶格材料具有丰富可调的形貌，同时能够结合多种具有不同功能的纳米成分，是一种具有极大应用前景的复合材料。

目前，溶剂挥发法、气液界面组装法均是较为普适的制备二元超晶格的方法，但是都有其局限性。溶剂挥发法制备的二元超晶格一般都沉积在基底材料上，难以与基地材料分离开得到单独的二元超晶格材料；气液界面组装法制备的二元超晶格尽管能够转移，但是所制备的材料局限于二维薄膜形状，不利于后续研究材料潜在的应用价值。同时这两种方法制备的二元超晶格材料往往存在多相共存的情况，无法分离得到单相的二元超晶格材料。更严峻的挑战是，这两种组装方法也无法大批量制备二元超晶格材料，严重阻碍了后续的材料性能研究。因此，开发出一种通用、普适的一步法制备大量二元超晶格材料的方法显得十分重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可大量制备二元超晶格乳液球的方法。

本发明提出的一种可大量制备二元超晶格乳液球的方法，具体步骤为：

（1）将前驱体和配体在溶剂中反应，得到配体保护的单分散无机胶体纳米晶颗粒A，并分散在非极性溶剂中，得到配体保护的胶体纳米晶溶液A；

（2）将前驱体和配体在溶剂中反应，得到配体保护的单分散无机胶体纳米晶颗粒B，并分散在非极性溶剂中，得到配体保护的胶体纳米晶溶液B；

（3）将步骤（1）得到的配体保护的胶体纳米晶溶液A和步骤（2）得到的配体保护的胶体纳米晶溶液B均匀混合后，形成混合液，加入到表面活性剂水溶液中均质分散，控制乳化时间为5-30分钟，乳化分散速率为800-20000rmp，在20-70℃下，惰性气体氛围下反应30-120分钟，洗涤、烘干，即可大量制备出二元超晶格乳液球；

其中，步骤（1）所述的配体为油酸、油胺、硫醇中的一种或几种；所述前驱体为油酸铁或乙酰丙酮铁中的一种；溶剂为十八烯、十六烯或卞醚中的一种或几种；

步骤（２）所述的配体为油酸、油胺、硫醇中的一种或几种；所述前驱体为油酸铁或乙酰丙酮铁中的一种；溶剂为十八烯、十六烯或卞醚中的一种或几种；

步骤（1）所述的非极性溶剂为正己烷、氯仿、甲苯或环己烷中的一种或几种；

步骤（1）得到的配体保护的胶体纳米晶溶液A和步骤（2）得到配体保护的胶体纳米晶溶液B的粒子数之比为：1：1，1：2，1：3，1：4，1：5，1：6或1：13中任一种；

步骤（3）所述的表面活性剂浓度为2 - 200 g/L，为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或几种。

本发明中，步骤（1）所述单分散无机胶体纳米晶颗粒Ａ和步骤（2）所述单分散无机胶体纳米晶颗粒Ｂ粒径均为2 - 20 nm。

本发明中，步骤（3）中步骤（1）得到的配体保护的胶体纳米晶溶液A和步骤（2）得到配体保护的胶体纳米晶溶液B均匀混合后形成的混合液的粒子浓度为10 - 200 mg/mL，混合液与表面活性剂水溶液的体积比为1:1 - 1:100。