[发明专利]一种N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种N‑异冰片基丙烯酰胺的制备方法，以天然可再生资源α‑蒎烯和β‑蒎烯的异构产物莰烯为原料，以FeCl₃为催化剂，莰烯与丙烯腈和水发生异构、耦合和水合反应，得到N‑异冰片基丙烯酰胺。本发明的N‑异冰片基丙烯酰胺的制备过程简单，无需外加溶剂，所用催化剂价格低廉，反应选择性好、产物得率高。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及一种N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

N-异冰片基丙烯酰胺，英文名N-isobornyl acrylamide，是一种白色固体，由于含有碳碳双键，可作为高分子聚合的单体。独特的桥环结构使其具有很好的耐水性、热稳定性和较高的玻璃化温度，与多种树脂、溶剂、颜填料相容性好，是一种优异的功能性单体。

目前合成N-异冰片基丙烯酰胺所用的催化剂主要有如下几种类型：(Ⅰ)强无机酸如硫酸；(Ⅱ)有机酸如对甲苯磺酸、甲磺酸；(Ⅲ)卤素如碘；(Ⅳ)杂多酸如磷钨酸、磷钼酸。无机酸和有机酸催化剂存在副反应多、产物得率低、对设备腐蚀严重，后处理废水量大等缺点，而杂多酸和碘催化剂则存在成本高，后处理复杂等缺点。如何克服上述诸多缺点，选取廉价催化剂体系及理想的工艺路线是制备高纯度N-异冰片基丙烯酰胺的研究方向之一。

发明内容

发明目的：针对现有书中存在的不足，本发明的目的是提供一种N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，旨在为制备N-异冰片基丙烯酰胺提供一种成本低廉、后处理简单、具有较高催化活性和反应选择性的催化剂体系和后处理工艺，克服现有工艺的不足。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，以路易斯酸为催化剂，以莰烯为原料，在无溶剂条件下，与丙烯腈和水发生异构、耦合和水合反应，得到N-异冰片基丙烯酰胺；反应式如下：

所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，莰烯与丙烯腈的摩尔比为1:1～1:3，莰烯与水的摩尔比为1:1。

所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，所用的路易斯酸催化剂选自AlCl₃、ZnCl₂、SnCl₄、Fe₂(SO₄)₃、FeSO₄、FeCl₂、FeCl₃、CuCl₂、Ce(SO₄)₂。优选为FeCl₃，用量为总反应物质量的8～10％。

所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，反应温度为90～120℃。

所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，反应时间为6～18h。

所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法，所述的莰烯为α-蒎烯和β-蒎烯的异构化获得。

所述的N-异冰片基丙烯酰胺的合成方法，莰烯与丙烯腈的摩尔比为1:1～1:3，莰烯与水的摩尔比为1:1；FeCl₃为催化剂，FeCl₃的量为总反应物质量的8～10％；在90～120℃下与丙烯腈和水反应6～18h；反应液经减压蒸馏回收丙烯腈后，蒸馏剩余物溶于乙酸乙酯中，用饱和食盐水洗涤至中性，经减压蒸馏除去乙酸乙酯后得到N-异冰片基丙烯酰胺产物。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：采用FeCl₃为催化剂制备N-异冰片基丙烯酰胺，反应在无溶剂条件下进行。催化剂活性高，催化效果好，产物得率达90％，反应选择性97.8％。而且，催化剂价格便宜，反应后易去除，克服了现有生产工艺所存在的催化剂价格昂贵、后处理复杂、环境污染大等缺点。

具体实施方式