[发明专利]一种N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法有效
申请号: | 201910253327.2 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN109810011B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 王石发;周新成;陶钰;杨益琴;徐徐;谷文;赵雨珣;杨海燕;刘豪闯 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C231/06 | 分类号: | C07C231/06;C07C233/09 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冰片 丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,以路易斯酸为催化剂,以莰烯为原料,在无溶剂条件下,与丙烯腈和水发生异构、耦合和水合反应,得到N-异冰片基丙烯酰胺;所用的路易斯酸催化剂为FeCl3;反应式如下:
2.根据权利要求1所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,莰烯与丙烯腈的摩尔比为1:1~1:3,莰烯与水的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,FeCl3的用量为总反应物质量的8~10%。
4.根据权利要求1所述的N-异冰片基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,反应温度为90~120℃。
5.根据权利要求1所述的N-异冰片基丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,反应时间为6~18h。
6.根据权利要求1所述的N-异冰片基丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,所述的莰烯为α-蒎烯和β-蒎烯的异构化获得。
7.根据权利要求1所述的N-异冰片基丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,莰烯与丙烯腈的摩尔比为1:1~1:3,莰烯与水的摩尔比为1:1;FeCl3为催化剂,FeCl3的量为总反应物质量的8~10%;在90~120℃下与丙烯腈和水反应6~18h;反应液经减压蒸馏回收丙烯腈后,蒸馏剩余物溶于乙酸乙酯中,用饱和食盐水洗涤至中性,经减压蒸馏除去乙酸乙酯后得到N-异冰片基丙烯酰胺产物。
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