[发明专利]一种1;1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种1,1’‑双(二苯氧膦基)‑二乙胺的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将胺类化合物、P‑H试剂、氧化剂和碱在水中混合，反应后得到反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液萃取、浓缩、分离纯化，即得到1,1’‑双(二苯氧膦基)‑二乙胺。与现有技术相比，本发明的制备方法工艺简单，操作方便，原料便宜易得，反应条件温和，具有良好的发展前景。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是涉及一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法。

背景技术

含有磷碳键(P-C)的有机磷化合物在许多领域具有广泛的应用。由于其特殊的生物活性和理化性质被广泛应用于医药、农药以及有机合成等领域。由于有机磷化合物具备许多优异性能，因此它既可以参与有机催化合成，又在功能材料和药物化学方面取得许多成果。含磷有机化合物分子中所含有的P-C键使之具有较高热稳定性。含磷有机阻燃剂在具有良好的阻燃效果的基础上，还具备无毒无害的特质，因此已经在世界范围内广泛应用。由于含磷化合物对实际生产和生活带来了许多便利，所以碳磷键的合成方法研究有着深远而广泛的前景。近些年来，由Ag，Pb，Ni，Cu等过渡金属催化来构建P-C键的合成方法已经得到了广泛而深入的研究。但是，由于过渡金属的成本相对较高，而且对环境容易造成污染。所以如今由非金属催化构建P-C键越来越有其独特的意义而成为人们的研究热点。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，反应方程式为：

具体步骤如下：

(1)将胺类化合物、P-H试剂、氧化剂和碱在水中混合，反应后得到反应液；

(2)将步骤(1)得到的反应液萃取、浓缩、分离纯化，即得到1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺。

优选的，步骤(1)中：所述胺类化合物为叔胺化合物。

优选的，步骤(1)中：所述P-H试剂为二苯基膦氧。

优选的，步骤(1)中：所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾。

优选的，步骤(1)中：碱为氨水，氨水的浓度为25％。

优选的，步骤(1)中：胺类化合物、P-H试剂和氧化剂以及碱的摩尔比为(4～6):1:(3～4):(3～4)。

优选的，步骤(1)中反应条件为：反应温度为30～70℃，反应时间为10～12h。

优选的，步骤(2)中：分离纯化前先用蒸馏水进行洗涤。

优选的，步骤(2)中：分离纯化采用柱层析法，展开剂采用体积比为15/1～20/1的二氯乙烷和甲醇形成的混合溶剂。

本发明中的制备方法的可能的反应机理是：三乙胺作为原料，在氧化剂作用下脱去氢，然后与水作用，得到二乙胺。最后与二苯基膦氧在碱的作用下发生反应，得到目标产物。反应温度及反应时间对反应有一定的影响，不在此限定范围内产率比较低，不经济。

与现有技术相比，本发明制备方法工艺简单，操作方便，原料便宜易得，反应条件温和，具有良好的发展前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，具体步骤如下：