[发明专利]一种1;1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910251642.1 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN109970792A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张兴华;陆丹娜;韩博士;邵长伟;张莹 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯氧膦 二乙胺 制备 制备方法工艺 氧化剂 胺类化合物 反应条件 分离纯化 水中 萃取 浓缩 | ||
1.一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将胺类化合物、P-H试剂、氧化剂和碱在水中混合，反应后得到反应液；
(2)将步骤(1)得到的反应液萃取、浓缩、分离纯化，即得到1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺。
2.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述胺类化合物为叔胺化合物。
3.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述P-H试剂为二苯基膦氧。
4.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：碱为氨水，氨水的浓度为25％。
6.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：胺类化合物、P-H试剂和氧化剂以及碱的摩尔比为(4～6):1:(3～4):(3～4)。
7.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应条件为：反应温度为30～70℃，反应时间为10～12h。
8.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：分离纯化前先用蒸馏水洗涤三次。
9.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：分离纯化采用柱层析法，展开剂采用体积比为15/1～20/1的二氯乙烷和甲醇形成的混合溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种1,1’-双(二苯氧膦基)-二乙胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：萃取采用二氯甲烷为溶剂，浓缩采用减压浓缩。
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