[发明专利]一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将不饱和聚氧乙烯醚、乳化剂加入到反应器中，升温至60‑80℃；S2：向S1所得液体中依次加入1/2质量的热分解引发剂、油溶性氧化剂，搅拌5‑10min；S3：保持反应器内温度在60‑80℃，向S2所得液体中分别匀速滴加A液和B液；S4：向S3所得液体中加入有机碱，调节pH至5‑7，将液态聚合产物通过冷凝切片机进行切片。本发明提供的固体早强型聚羧酸高性能减水剂具有长侧链分子结构，有助于加快水泥分散体系的早期水化速率，并且主链上接枝有酰胺类早强官能团，可进一步促进C₃A和C₃S的早期水化，加快钙矾石的形成，缩短混凝土凝结时间，提高早期微观结构密实度，大幅提升混凝土的早期强度。

技术领域

本发明涉及减水剂领域，尤其涉及一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

背景技术

普通聚羧酸系减水剂因其缓凝、引气等特点，其显著延缓了水泥的水化，影响混凝土早期强度的发展，使其在预制构件混凝土中的使用受到限制。早强型聚羧酸减水剂既能使混凝土具有良好的工作性能，又能提高混凝土的早期强度，缩短凝结时间，可有效缩短混凝土蒸养周期，降低养护耗能，已广泛应用于预制构件类混凝土生产中。目前聚羧酸减水剂多采用水溶液自由基聚合方法制成，多为10-50％浓度的溶液产品，存储及运输不便，尤其在长距离运输过程中会导致运输成本显著增加。而传统由喷雾干燥制成的聚羧酸减水剂粉剂产品，生产能耗大，并且高温条件下发生部分交联，破坏了聚羧酸减水剂原有的分子结构，导致性能有所下降。

专利CN106749968A公开了一种固体聚羧酸早强剂的制备方法，但采用了大量的丙酮、正己烷或四氯化碳等有机溶剂来溶解引发剂和链转移剂，后期需要通过抽真空处理将溶剂去除，工艺繁琐且带来一定的环境污染问题。另外，该专利中只采用热分解引发剂单独引发聚合，反应温度高，周期长。

专利CN107759748A公开了一种固体早强聚羧酸减水剂，该减水剂通过不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸、不饱和羧酸酯和不饱和磺酸酯由热分解引发剂引发聚合制备得到，反应周期较长，并且不饱和羧酸酯的引入降低了聚羧酸减水剂对水泥的分散性能，致使产品减水性能下降。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，该固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法包括以下步骤：

S1：将不饱和聚氧乙烯醚、乳化剂加入到反应器中，升温至60-80℃，使其充分熔融后搅拌备用；

S2：向S1所得液体中依次加入1/2质量的热分解引发剂、油溶性氧化剂，搅拌5-10min；

S3：保持反应器内温度在60-80℃，向S2所得液体中分别匀速滴加A液和B液，滴加总时间控制在2-3h；当滴加至1-2h时向反应器内加入另1/2质量的热分解引发剂，滴加结束后继续保温反应1-1.5h，且A液为不饱和羧酸小单体和不饱和酰胺类功能单体的混合液，B液为链转移剂、水溶性还原剂及占总质量1-3％的去离子水组成的混合水溶液；

S4：向S3所得液体中加入有机碱，调节pH至5-7，将液态聚合产物通过冷凝切片机进行切片，得到白色或淡黄色片状的固体早强型聚羧酸减水剂。

优选的，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和羧酸小单体、不饱和酰胺类功能单体的摩尔比为1:(3.5-5.0):(0.2-1.0)，乳化剂、热分解引发剂、油溶性氧化剂、水溶性还原剂、链转移剂的用量分别为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.5-1％、0.2-1％、0.5-1.2％、0.1-0.6％、0.3-1％，有机碱适量。