[发明专利]硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种硅烷改性氧化石墨烯修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述的减水剂通过以下方法制备而成：将γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％浓度的乙醇溶液混合均匀至完全水解成硅醇基团；加入氧化石墨烯，超声分散至均匀分散并水浴加热；待却至室温，通过真空泵对其抽滤并通过乙醇溶液对其洗涤；将所制备的硅烷改性氧化石墨烯与异丁烯醇聚氧乙烯醚进行水溶液自由基聚合反应，得到硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂。与现有技术相比，本发明具有对新拌水泥基材料分散作用强，对硬化水泥基材料增强效果显著等优点，且制备工艺简单，原料易得，成本低廉，适合于工业化生产。

主权项

1.一种硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂通过以下步骤制成：(1)将γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％浓度的乙醇溶液混合均匀，在30～40℃水浴环境下磁力搅拌1h，至γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中甲氧基硅烷完全水解成硅醇基团；(2)向步骤(1)中的混合溶液中加入氧化石墨烯，超声分散1h至氧化石墨烯均匀分散。(3)对步骤(2)中混合液进行磁力搅拌并水浴加热，加热温度80℃，时间为5h。(4)将步骤(3)中混合溶液冷却至室温，通过真空泵对其抽滤并通过50％乙醇溶液对其洗涤6次。(5)将步骤(4)中硅烷改性氧化石墨烯与去离子水混合，通过超声分散1h；(6)将预溶好的异丁烯醇聚氧乙烯醚加入步骤(5)反应体系中，再投入过硫酸铵与双氧水，混合搅拌均匀；(7)对步骤(6)得到的反应体系进行加热，同时将预溶好的甲基丙烯酸、L‑抗坏血酸和巯基丙酸分别滴加至反应体系中；(4)滴加完成后，对反应体系充分搅拌，再加入中和碱中和至pH＝6‑7，即得到目的产物；异丁烯醇聚氧乙烯醚以100重量份计时，其它原料组分的添加量具体如下：γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10～15份，氧化石墨烯3～5份，过硫酸铵0.2‑2份，双氧水0.5‑1.2份，L‑抗坏血酸0.3‑1.0份，巯基丙酸0.5‑1.5份；步骤(7)中预溶好的甲基丙烯酸、L‑抗坏血酸和链转移剂的滴加速度满足：甲基丙烯酸控制在1‑2h滴加完成；L‑抗坏血酸和链转移剂在甲基丙烯酸滴加完后半小时内滴加完成；步骤(7)中预溶好的甲基丙烯酸、L‑抗坏血酸和链转移剂均为水溶液，其质量浓度均为1‑5％。