[发明专利]一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，该固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法包括以下步骤：

S1：将不饱和聚氧乙烯醚、乳化剂加入到反应器中，升温至60-80℃，使其充分熔融后搅拌备用；

S2：向S1所得液体中依次加入1/2质量的热分解引发剂、油溶性氧化剂，搅拌5-10min；

S3：保持反应器内温度在60-80℃，向S2所得液体中分别匀速滴加A液和B液，滴加总时间控制在2-3h；当滴加至1-2h时向反应器内加入另1/2质量的热分解引发剂，滴加结束后继续保温反应1-1.5h，且A液为不饱和羧酸小单体和不饱和酰胺类功能单体的混合液，B液为链转移剂、水溶性还原剂及占总质量1-3％的去离子水组成的混合水溶液；

S4：向S3所得液体中加入有机碱，调节pH至5-7，将液态聚合产物通过冷凝切片机进行切片，得到白色或淡黄色片状的固体早强型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和羧酸小单体、不饱和酰胺类功能单体的摩尔比为1:(3.5-5.0):(0.2-1.0)，乳化剂、热分解引发剂、油溶性氧化剂、水溶性还原剂、链转移剂的用量分别为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.5-1％、0.2-1％、0.5-1.2％、0.1-0.6％、0.3-1％，有机碱适量。

3.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，平均分子量为3500-6000。

4.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酰胺类功能单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基甲基丙烯酰胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述油溶性氧化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二异丙苯、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次磷酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为2-巯基乙醇、巯基丙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸、正十二硫醇、巯基丙酸异辛酯中一种，所述有机碱为二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中一种。