[发明专利]一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法

说明书

本发明旨在提供一种通用的金属材料EBSD样品制备的电解抛光方法，以提高合金EBSD试样制备的质量、效率以及稳定性。该方法首先对电解样品进行前期预处理，然后配制仅含有高氯酸和无水乙醇的电解抛光液，最后以不锈钢片为阴极，以所需电解抛光的样品为阳极，在低温和弱电流下进行电解抛光。该方法不仅设备简单，实用性强，操作简便，而且适用于各种金属材料EBSD样品制备，在制备过程中不需要调试电解抛光参数，试验重复性高，样品制备效果好，具有较好的经济效益和推广价值。

技术领域

本发明属于合金材料表面处理技术领域，具体涉及一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法。

背景技术

电子背散射衍射（EBSD）技术出现于20世纪80年代末，随着这一技术的不断发展，目前已经成为材料科学的晶体结构，特别是织构分析方面不可或缺的一种手段。因为其成像依赖于材料内部晶粒的取向，故也称为取向成像显微技术。取向成像的组织形貌图，不仅可以获得晶粒、亚晶粒和相的形貌、尺寸以及分布信息，还可以获得材料的晶体结构、晶粒取向，相邻晶粒取向差等晶体学信息，并且利用相关处理软件，还可以获取其极图、反极图和取向分布函数，清晰地显示材料内部晶粒的取向以及相关信息。

EBSD技术是采集样品表层约几十个纳米范围内的背散射电子用于成像，所以为了获取高质量的EBSD数据和信息，样品制备是一个关键的步骤。EBSD样品制备通常要求去除试样表面的污染，以及由外因导致的应变层、氧化层以及腐蚀坑等缺陷。电化学抛光方法因其设备成本低、简单便携，操作简单，并可以根据需求制备较大尺寸的样品，而成为目前使用最广泛的一种制备EBSD样品的方法。影响EBSD样品电解抛光质量的因素主要有抛光液成分和电解抛光的参数。为了制备不同合金EBSD样品，通常采用不同的电解抛光液或者电解腐蚀参数。如对于42CrMo钢EBSD样品制备，公开号为CN106896009A的专利申请中采用的是体积比为8:92的高氯酸（HClO₄）和乙醇（C₂H₅OH）溶液，电压为25V-30V，电流为0.6mA-0.8mA，时间为50-60s；东北大学按照体积比为：高氯酸4%-12%，甲醇55%-65%，正丁醇余量配制电解抛光液，并在-30℃~-20℃，25V-35V电压下制备钛铝基合金EBSD样品；国核锆铪理化检测有限公司对于锆合金的腐蚀，采用的电解抛光液按体积比分别为42%-50%乳酸溶液，35%-45%的硝酸溶液以及余量为氢氟酸溶液。

由此可见，目前对于合金EBSD的样品制备，没有一种通用的电解抛光液以及电解腐蚀方法，对于金属材料EBSD样品制备需要实验选择抛光液，或者根据抛光效果不断的调试电解抛光参数，这不仅增加了不必要的人力、物力投入，而且不利于EBSD技术在材料研究中的应用及发展，并且常用的电解抛光腐蚀液成分中多属于危害性较高的硝酸溶液、氢氟酸溶液等，这对于相关科研工作者以及生态环境都具有很大的危害性。鉴于EBSD分析测试技术在合金研究中的重要价值，亟待找到一种通用的EBSD样品制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种通用的金属材料EBSD样品制备的电解抛光方法，以提高合金EBSD试样制备的质量、效率以及稳定性。此方法不仅设备简单，实用性强，操作简便，而且适用于各种金属材料EBSD样品制备，在制备过程中不需要调试电解抛光参数，试验重复性高，样品制备效果好，具有较好的经济效益和推广价值。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）电解样品前期制备过程

采用线切割得到合适EBSD样品尺寸的试样，标记好相应的RD、TD和ND方向，然后按照金相样品制备过程对试样需要观察的面进行预处理；

（2）电解抛光液的配制

按照体积比，将高氯酸8%~12%，无水乙醇余量，配制成电解抛光液；