[发明专利]一种利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法有效
申请号: | 201910188107.6 | 申请日: | 2019-03-13 |
公开(公告)号: | CN109824494B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 郭凯;许嘉;方正;花加伟;刘成扣;何伟;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/84;C07C49/755 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 连续 制备 五氟苯氧基 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将苯乙烯 类化合物溶于水和丙酮的混合溶液中,得到均相溶液A;将1,3-二溴-5,5-二甲基海因溶于水和丙酮的混合溶液中,得到均相溶液B;
(2)分别将步骤(1)得到的均相溶液A和均相溶液B,分别同时泵入微通道反应装置中的第一微混合器中混合,然后进入第一微反应器中进行反应;
(3)将二氮杂二环与五氟苯酚溶于丙酮中,得到均相溶液C,然后与步骤(2)反应得到的流出液一起,分别同时泵入微通道反应装置中的第二微混合器中混合,然后进入第二微反应器中进行反应;
(4)收集步骤(3)的反应流出液即得到五氟苯氧基酮类化合物;
步骤(1)中,所述苯乙烯 类化合物的结构式为:
,
其中,Ar选自苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、2-氯苯基、4-溴苯基、4-甲氧基苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、萘基、茚基或反式β甲基苯乙烯 基。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水和丙酮的混合溶液中水和丙酮的混合体积比为1:1。
3.根据权利要求2所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,均相溶液A中苯乙烯 类化合物浓度为0.3mol/L~0.5mol/L;均相溶液B中1,3-二溴-5,5-二甲基海因的浓度为0.5mol/L~0.8mol/L。
4.根据权利要求3所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤(2)中,均相溶液A和均相溶液B泵入微通道反应装置中的流速分别为0.3ml/min~0.6ml/min,在第一微反应器中反应的温度为50-80℃,反应停留时间为8-10min。
5.根据权利要求4所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述均相溶液C中二氮杂二环的浓度为0.3mol/L~0.9mol/L,五氟苯酚的浓度为0.3mol/L~0.6mol/L。
6.根据权利要求5所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤(3)中,均相溶液C泵入第二微混合器的流速为0.4ml/min-1ml/min,与步骤(2)反应得到的流出液在第二微反应器中反应的温度为50-70℃,反应停留时间为4-6min。
7.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,所述微通道反应装置包括泵a、泵b、泵c、第一微混合器、第一微反应器、第二微混合器、第二微反应器和接收器,其中泵a和泵b以并联方式连接到第一微混合器上,第一微混合器连接到第一微反应器上,第一微反应器和泵c以并联方式连接到第二微混合器上,第二微混合器、第二微反应器和接收器以串联方式连接,所述连接为通过管道连接。
8.根据权利要求7所述的利用微通道反应装置连续制备五氟苯氧基酮类化合物的方法,其特征在于,所述第一微反应器、第二微反应器的反应体积为5ml~10ml,内部的盘管内径为0.5mm~1mm。
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