[发明专利]钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法

说明书

本发明公开了一种钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，步骤为：(1)将皂化有机相与碳酸钴母液进行逆流萃取得到负载有机相和萃余液，将负载有机相用盐酸反萃后得到空白有机相和氯化钴溶液，将空白有机相用碳酸钴母液进行皂化后得到皂后有机相，该皂后有机相返回逆流萃取工序，循环使用；(2)将步骤(1)所得到的萃余液的至少部分进行蒸发结晶后得到氯化铵和冷凝水。在本处理方法中，盐酸反萃后的空白有机相不再采用现有的直接补充氨水的处理方法，而是采用碳酸钴母液进行皂化后继续使用，减少了氨水的使用量，同时减少了蒸发结晶工序的蒸发量，不仅节约了原辅材料的消耗，同时减少了能耗，氯化钴溶液进入到合成碳酸钴工序。

技术领域

本发明涉及冶金领域，具体涉及一种钴粉前驱体碳酸钴制备过程中产生的碳酸钴母液的处理方法。

背景技术

目前，金属钴粉多采用氢气还原碳酸钴或氢气还原氧化钴(碳酸钴煅烧生成)的生产方法，碳酸钴多数采用以碳酸氢铵为沉淀剂，以氯化钴溶液为原料通过化学沉淀法得到，反应后碳酸钴浆料固液分离后产生的母液中少量的钴需要回收，目前的工艺是直接将含少量钴的母液用MVR等蒸发结晶装置进行蒸发，钴直接进入副产品氯化铵中。此种工艺存在如下不足：钴没有得到有效回收，以杂质形式进入副产品氯化铵中直接开路，不但造成钴回收率的降低，而且增加了副产品氯化铵的杂质含量，降低了副产品品质。

发明内容

为有效回收钴元素，减少钴元素的流失，本发明提出了一种有效提高钴元素的方法，具体的技术方案为：

一种钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，其包括以下步骤：

(1)将皂化有机相与碳酸钴母液进行逆流萃取得到负载有机相和萃余液，将负载有机相用盐酸反萃后得到空白有机相和氯化钴溶液，将空白有机相用碳酸钴母液进行皂化后得到皂后有机相，该皂后有机相返回逆流萃取工序，循环使用；

(2)将步骤(1)所得到的萃余液的至少部分进行蒸发结晶后得到氯化铵和冷凝水。优选地，步骤(2)中，采用MVR蒸发器对萃余液进行蒸发结晶。

在本处理方法中，盐酸反萃后的空白有机相不再采用现有的直接补充氨水的处理方法，而是采用碳酸钴母液进行皂化后继续使用，减少了氨水的使用量，同时减少了蒸发结晶工序的蒸发量，不仅节约了原辅材料的消耗，同时减少了能耗，氯化钴溶液进入到合成碳酸钴工序。

进一步，为减少氨水的使用量和蒸发量。步骤(1)中，皂化有机相仅在生产开始时进行配制，在随后的连续生产中，仅将部分碳酸钴母液对空白有机相进行皂化，皂化后所得到的皂后有机相用于对碳酸钴母液的逆流萃取。皂后有机相的皂化率控制在0.5-5％。

优选地，皂化有机相的配制：将260号溶剂油和有机磷萃取剂P204混合后用氨水皂化制得；260号溶剂油与有机磷萃取剂P204的体积比为4:1。皂化有机相的皂化率为40-60％。

在连续的生产过程中，仅仅在生产开始时对皂化有机相进行配制，而在随后的生产中，不再进行新鲜皂化有机相的补充，直接用部分碳酸钴母液对空白有机相进行皂化，得到的皂后有机相循环使用。目前，空白有机相采用氨水皂化循环使用的技术中，由于氨水的补充需要，增大了萃余液的量和后序工序的蒸发量，也增大了由萃余液所带走的钴元素的量，采用本发明后，由于有效减少了萃余液的量和后序工序的蒸发量，由此可以有效地减少从萃余液流失的钴元素，提高了钴元素的回收率，同时减小了蒸发结晶工序的负担，降低了运行成本。

氨水作为良好的皂化剂，价格低廉，来源稳定，可以保证萃取过程中萃余液pH值的稳定性，保证萃取过程的顺利进行，且萃取过程中产生的氯化铵不会污染蒸发结晶得到的氯化铵产品，皂化率在上述范围内，钴的萃取率高，萃取饱和容量大，可以有效地保证萃取的效果。