[发明专利]钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法有效
申请号: | 201910186543.X | 申请日: | 2019-03-12 |
公开(公告)号: | CN109881010B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 谢致平;雷军鹏;曾清全 | 申请(专利权)人: | 安徽寒锐新材料有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B23/00;C01C1/16 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 崔立青 |
地址: | 239000 安徽省滁州市苏滁现代产业*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前驱 碳酸 制备 过程 中的 母液 处理 方法 | ||
1.钴粉前驱体碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将皂化有机相与碳酸钴母液进行逆流萃取得到负载有机相和萃余液,将负载有机相用盐酸反萃后得到空白有机相和氯化钴溶液,将空白有机相用碳酸钴母液进行皂化后得到皂后有机相,该皂后有机相返回逆流萃取工序,循环使用;
(2)将步骤(1)所得到的萃余液的至少部分进行蒸发结晶后得到氯化铵和冷凝水;
步骤(1)中的碳酸钴母液分为三部分,其中第一部分用于碳酸氢铵的溶解,第二部分用于皂化空白有机相,第三部分进入逆流萃取工序;
按体积百分比计,碳酸钴母液的三部分中,第一部分占20-40%,第二部分占10-20%,第三部分占40-70%;
皂化有机相仅在生产开始时进行配制,在随后的连续生产中,仅将部分碳酸钴母液对空白有机相进行皂化后所得到的皂后有机相用于对碳酸钴母液的逆流萃取;
皂化有机相的配制:将260号溶剂油和有机磷萃取剂P204混合后用氨水皂化制得;260号溶剂油与有机磷萃取剂P204的体积比为4:1;
仅在生产开始时采用纯水制备碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液,在连续生产中,采用部分碳酸钴母液、萃余液和蒸发结晶过程中所产生的冷凝水来制备碳酸氢铵溶液,且仅采用蒸发结晶过程中所产生的冷凝水来制备氯化钴溶液。
2.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(2)中所得到的冷凝水用于溶解碳酸氢铵或氯化钴中的至少一种。
3.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,采用MVR蒸发器对萃余液进行蒸发结晶。
4.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(1)中,负载有机相是在饱和后用盐酸进行反萃。
5.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,碳酸钴母液的制备方法为:首先将碳酸氢铵溶液加入到反应釜中,在30-45℃条件下将氯化钴溶液加入到反应釜中,反应120-160分钟后,控制终点pH=6.8-7.5,制成碳酸钴浆料;
然后将碳酸钴浆料进行固液分离,固液分离后得到的液体为碳酸钴母液。
6.如权利要求5所述的处理方法,其特征在于,碳酸氢铵溶液的浓度为160-230g/L,氯化钴溶液的浓度为80-150g/L。
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