[发明专利]一种吡喃酮化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201910171216.7 | 申请日： | 2019-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN111662263B | 公开（公告）日： | 2022-08-12 |
| 发明（设计）人： | 周自洪;许勇波;寇景平;王仲清;袁希;巫锡伟;王文英;罗忠华;黄芳芳 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/40 | 分类号： | C07D309/40 |
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| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡喃酮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种吡喃酮化合物Ⅳ的制备方法，包括：
(1)将式I所示化合物与溶剂在75℃-120℃下混合，再加入式II所示化合物，氮气保护下升温搅拌，反应完毕，得到式Ш所示化合物；
(2)式Ш所示化合物，控制一定温度，加入高碘酸钠水溶液，反应完毕，加入亚氯酸钠，反应完全后，乙酸乙酯萃取出产物，减压除去乙酸乙酯，甲苯打浆纯化，得到式Ⅳ所示化合物；
其中所述的式I中R为苄基；
所述的式II中R1是二甲氨基、二乙氨基或二异丙基氨基；
所述的式II中R2、R3分别独立地为C1～C7的烷基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、C1-C7的醇、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、邻二氯苯或二甲苯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(1)中式II与式I的摩尔比为1.0～10.0。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中一定的温度为-20℃～30℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中高碘酸钠与式Ш的摩尔比为1.0～10.0。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中亚氯酸钠与式Ш的摩尔比为1.0～10.0。
7.一种制备化合物C的方法，其特征在于包括如下步骤：化合物式A，N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和N,N-二甲基甲酰胺混合，氮气保护下升温至100℃～120℃反应，反应完毕得到的得到式C化合物，所述化合物A和化合物C的结构如下：
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