[发明专利]一种纺织用消泡剂的制备方法

权利要求书

1.一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将滤饼放入甲基硅油中浸泡4～5h，得到浸油纤维素凝胶，将浸油纤维素凝胶用丙酮冲洗3～4次后，按重量份数计，将浸油纤维素凝胶、气相二氧化硅、环氧化大豆油、氨基硅油、无水乙醇、异丙醇、乳化剂混合置于高速分散机中以2000～2200r/min的转速高速分散10～15min后，得到纺织用消泡剂；

所述的环氧化大豆油具体制备步骤为：

（1）称取800～1000g大豆，将大豆置于破碎机中破碎40～50min后得到豆渣，用500～600mL正己烷浸泡豆渣，搅拌30～45min后，浸泡3～4h，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3～5次，每次水洗用400～500mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温，蒸发2～3h，去除蒸出液，得到大豆油；

（2）按重量份数计，向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入大豆油、质量分数为25%的甲酸溶液、质量分数为20%的双氧水和质量分数为65%的硫酸，加热升温至80～85℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，反应2～3h后得到反应产物；

（3）将上述反应产物移入分液漏斗中，静置3～5min，分出下层水相、上层油相，用蒸馏水水洗反应产物3～5次，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用质量分数40%的氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏40～45min后，得到环氧化大豆油；

所述的滤饼具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，向三口烧瓶加入正庚烷、正丁醇和蔗糖酯，将质量分数为25%的硅溶胶，质量分数为5%的硝酸溶液和无水乙醇混合加入烧杯中，搅拌15～20min，得到混合液；

（2）将上述混合液用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加至三口烧瓶中，同时启动搅拌器，以100～120r/min转速搅拌30～45min后，按重量份数计向三口烧瓶滴加4～5份氨水并添加30～40份的微晶纤维素，静置12～15min，过滤，去除滤液得到滤饼。

2.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的纺织用消泡剂各组分原料，按重量份数计，包括将浸油纤维素凝胶40～45份、气相二氧化硅30～40份、环氧化大豆油40～50份、氨基硅油10～12份、无水乙醇30～40份、异丙醇20～30份、乳化剂3～5份。

3.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂进一步优选为非离子表面活性剂，具体为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚的一种或多种的复配物。

4.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧化大豆油具体制备步骤（1）中混油加热升温时的蒸发温度优选为70～80℃。

5.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧化大豆油具体制备步骤（2）中反应产物各原料，按重量份数计，包括大豆油70～80份、质量分数为25%的甲酸溶液20～25份、质量分数为20%的双氧水10～12份和质量分数为65%的硫酸20～30份。

6.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧化大豆油具体制备步骤（3）中水洗反应产物所用蒸馏水温度控制为50～55℃，去杂质产物调节pH为8.0～8.5。

7.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的滤饼具体制备步骤（1）中各原料按重量份数计，包括正庚烷100～110份、正丁醇4～6份和蔗糖酯0.1～0.3份，将质量分数为25%的硅溶胶10～15份，质量分数为5%的硝酸溶液4～6份和无水乙醇16～20份。

8.根据权利要求1所述的一种纺织用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的滤饼具体制备步骤（2）中氨水的质量分数优选为5%，进一步限定所加入微晶纤维素质量为混合液中硅溶胶质量的3～4倍。