[发明专利]一种秸秆-淀粉基混合改性的复合型聚羧酸减水剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种秸秆-淀粉基混合改性的复合型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：该减水剂是由农作物秸秆水解粉料和淀粉混合酸解糊化预处理、磺化酯化-醚化改性后，再与不饱和聚醚大单体及不饱和羧酸小单体接枝共聚而成；

所述农作物秸秆水解粉料通过对秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理及对微碎后的秸秆粉料进行水解预处理得到；

所述农作物秸秆水解粉料和淀粉混合酸解糊化预处理，是通过以下步骤实现的：(1)秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理，具体过程如下：

第一步：原料秸秆捆经自然风干，先粉碎成1～3cm的秸秆段，并初步除尘；

第二步：初碎秸秆段再进一步粉碎和筛分，通筛得到5mm以下的秸秆段细碎料，并进一步除尘；

第三步：秸秆段细碎料经清洗把其中的杂质清洗干净；

第四步：清洗后的秸秆段细碎料通过50～70℃初步烘干、120～150℃下二次烘干，使烘干后秸秆的质量百分比含水率在10％以下；

第五步：烘干后的秸秆段细碎料再进行球磨微碎，出料粒度控制在400μm以下，得秸秆粉料，停止球磨；

(2)秸秆粉料水解预处理和淀粉混合酸解糊化预处理，具体过程如下：

第一步：称取秸秆粉料送入螺旋挤出秸秆降解机进行降解；

第二步：在降解过程中，首先加热机身50～60℃；

第三步：物料在进入螺旋挤出秸秆降解机加热，然后同时缓慢加入润滑添加剂、降解主催化酸和助催化酸配液到螺旋挤出秸秆降解机中，在一定的螺杆旋转转速下45-55℃保温降解得到秸秆水解粉料；

第四步：再称取普通淀粉送入螺旋挤出秸秆降解机中与秸秆水解粉料进行混和，在一定的螺杆旋转转速下保温酸解糊化后，得秸秆-淀粉混合物放料排出；

所述球磨采用卧式球磨机，球磨参数为：秸秆原料粒径5mm以下，转速10～50r/min，秸秆原料装填量10～15Kg，铜球直径10～15mm，球磨时间10～15min，出料粒径75～400μm；

所述的磺化酯化-醚化改性，具体如下：

(1)秸秆-淀粉混合物的一次氧化-磺化酯化改性：

第一步：对秸秆-淀粉混合物料放料，送入1#、2#、3#、4#螺旋挤出机依次串联组成的螺旋挤出改性反应机组中；

第二步：在改性反应过程中，首先，加热机身50～60℃，用于给物料加热；

第三步：当秸秆-淀粉混合物料放料进入1#螺旋挤出机时，缓慢加入氧化剂到1#螺旋挤出机中，氧化断链反应一定时间后放料进入2#螺旋挤出机；

第四步：开启新一轮的秸秆-淀粉物料进入1#螺旋挤出机，重复第三步进行氧化断链反应；

第五步：第三步的1#螺旋挤出机放料进入2#螺旋挤出机，加入酸性磺化剂，磺化反应后放料进入3#和4#螺旋挤出机进一步氧化和磺化反应，保温反应一定时间后得到初步改性的呈棕褐色的秸秆-淀粉的一次磺化酯化改性糊状粘稠物料；

第六步：第五步得到的物料放料进入秸秆-淀粉溶解罐中，并在秸秆-淀粉溶解罐中加入水初步溶解，溶解后进入反应釜中；

(2)秸秆-淀粉混合物的二次氧化-磺化酯化改性：

第一步：进入各反应釜中物料达到所需料量后，进行秸秆-淀粉的二次磺化酯化改性；

第二步：对预热的去离子水或自来水加入反应釜组中，低速搅拌使物料混合均匀，配制成一定浓度的反应底液；

第三步：加热反应釜机身，给物料加热至45-55℃；

第四步：先缓慢加入氧化剂，搅拌氧化反应一定时间；

第五步：再缓慢加入碱液，搅拌调节pH值为7.5-8.0；

第六步：再缓慢加入弱碱性磺化剂，搅拌磺化反应后，得到秸秆-淀粉二次磺化酯化改性物料；

(3)秸秆-淀粉二次磺化酯化改性物料的羟甲基化-醚化改性：

第一步：在反应釜中的秸秆-淀粉二次磺化酯化改性物料中，缓慢加入羟甲

基化试剂，搅拌羟甲基化反应一定时间；

第二步：加入醚化剂，保温搅拌反应一定时间后，自然降温至常温，醚化改性过程结束，即得一定浓度的呈浅棕色的秸秆-淀粉酯醚磺化型粘状液体。